气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)分析鱼类和贝类样品中多溴联苯醚和多溴联苯
来源期刊:分析试验室2011年第4期
论文作者:马玉 林竹光
文章页码:99 - 103
关键词:气相色谱-负离子化学源/质谱法;鱼类;贝类;多溴联苯醚;多溴联苯;
摘 要:将气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析鱼类和贝类样品中5种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。鱼类和贝类样品以正己烷/丙酮(1∶1,V/V)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析。平均加标回收率为82.7%~101.4%,相对标准偏差为0.9%~5.9%,方法检测限(MDL=3S/N)都小于0.20μg/kg,PBDEs的线性范围是0.1~500μg/kg,PBBs的线性范围是0.35~350μg/kg,相关系数都大于0.9999。所分析生物样品中PBDE-47是最主要检出目标物。
马玉1,2,林竹光2
1. 国家海洋局南海工程勘察中心2. 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室
摘 要:将气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析鱼类和贝类样品中5种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。鱼类和贝类样品以正己烷/丙酮(1∶1,V/V)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析。平均加标回收率为82.7%~101.4%,相对标准偏差为0.9%~5.9%,方法检测限(MDL=3S/N)都小于0.20μg/kg,PBDEs的线性范围是0.1~500μg/kg,PBBs的线性范围是0.35~350μg/kg,相关系数都大于0.9999。所分析生物样品中PBDE-47是最主要检出目标物。
关键词:气相色谱-负离子化学源/质谱法;鱼类;贝类;多溴联苯醚;多溴联苯;