全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定江水中8种酚类内分泌干扰物
来源期刊:理化检验-化学分册2019年第8期
论文作者:华永有 林麒 卢翠英
文章页码:904 - 911
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;酚类内分泌干扰物;江水;全自动固相萃取;
摘 要:移取江水样500mL,加入50.0μg·L-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10~40.00μg·L-1,检出限(3S/N)为0.008~0.096ng·L-1。方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0%~91.8%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9%~12%。
华永有,林麒,卢翠英
福建省疾病预防控制中心福建省人兽共患病研究重点实验室
摘 要:移取江水样500mL,加入50.0μg·L-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10~40.00μg·L-1,检出限(3S/N)为0.008~0.096ng·L-1。方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0%~91.8%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9%~12%。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;酚类内分泌干扰物;江水;全自动固相萃取;