次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

来源期刊：理化检验-化学分册2014年第6期

论文作者：赵剑文

文章页码：708 - 710

关键词：碘量法;次亚磷酸钠还原;砷;矿石样品;

摘    要：矿石样品（0.5g）溶于硝酸-盐酸（3+1）混合酸（20mL）中,加硫酸（5mL）并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸（1+1）溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜（0.1g）作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1²g,使砷（Ⅲ）还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.5%².1%之间。