全谱电弧发射光谱法测定五氧化二铌中18种杂质元素

吴冬梅，赵燕秋，付国余

北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司发射光谱业务部北京市物质成分分析仪器工程技术研究中心北京市企业技术中心

摘 要：基于Nb₂O₅样品溶解困难、测定杂质元素多的特点,研究了全谱电弧发射光谱仪测定Nb₂O₅样品中18种杂质元素的方法。试验了光谱缓冲剂、电极形状、样品装填方式、分析谱线、信号采集时间等对测定效果的影响。结果表明,石墨粉、氟化钠、氧化镓以94∶5∶1的质量比混合作为光谱缓冲剂;采用孔径4mm、深7mm的孔型石墨电极作为下电极;样品装满电极后下压2mm,并滴加蔗糖溶液;各元素最佳分析谱线在各自特征蒸发时间内采集信号强度,测定结果最优。在选定的工作条件下,各元素检出限均小于1.5μg/g,样品加标回收率在86%～118%之间;对合成校准样品进行测定,测定值与理论值基本一致,各元素10次测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于10%。

关键词：五氧化二铌;杂质元素;全谱电弧发射光谱法;光谱缓冲剂;