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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

来源期刊:理化检验-化学分册2020年第7期

论文作者:后小龙 陶星名

文章页码:822 - 826

关键词:气相色谱-串联质谱法;杀虫剂;叶菜类蔬菜;种植土壤;加速溶剂萃取;

摘    要:叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05~5.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.018μg·kg-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.1%。

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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

后小龙,张文锦

摘 要:叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05~5.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.018μg·kg-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.1%。

关键词:气相色谱-串联质谱法;杀虫剂;叶菜类蔬菜;种植土壤;加速溶剂萃取;

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