凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津
来源期刊:理化检验-化学分册2016年第11期
论文作者:余卫娟 胡文凌 俞丽琅 朱静娜 江胜良 李莉
文章页码:1310 - 1314
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;快速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;阿特拉津;土壤;
摘 要:提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法。土壤样品(10g)用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量。结果表明:不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.275.0μg·kg-1之间,方法的检出限(3S)为0.01μg·kg-1。在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5%91.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%5.6%之间。
余卫娟,胡文凌,俞丽琅,朱静娜,江胜良,李莉
嘉兴市环境保护监测站
摘 要:提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法。土壤样品(10g)用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量。结果表明:不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.275.0μg·kg-1之间,方法的检出限(3S)为0.01μg·kg-1。在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5%91.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%5.6%之间。
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;快速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;阿特拉津;土壤;