DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2019.11.15

金属材料弹塑性参数仪器化聚集式Vickers压入识别方法

石新正¹，陈  伟¹，陈  平²，马德军¹，孙  亮¹

(1. 陆军装甲兵学院 车辆工程系，北京 100072；

2. 陆军装甲兵学院 基础部，北京 100072)

摘  要：选用单一Vickers压头对被测材料实施压痕具有特殊位置关系的三次仪器化压入实验，根据第三次载荷-位移曲线和初次载荷-位移曲线提出一个独立的仪器化压入响应参数-第三次和初次仪器化压入比功之比[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]。基于量纲分析和有限元仿真，建立初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁、第三次和初次仪器化压入比功之比[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]、初次仪器化压入名义硬度H₀与材料弹塑性参数之间的无量纲函数关系，并以此为基础建立了金属材料弹塑性参数仪器化聚集式Vickers压入识别方法。该方法仅利用单一Vickers压头便可识别被测材料的应变硬化指数n、弹性模量E、条件屈服强度σ_0.2和强度极限σ_b，并且通过实验验证了此方法的有效性。

关键词：仪器化聚集式压入；金属材料；弹塑性参数

文章编号：1004-0609(2019)-11-2582-12　　     中图分类号：TH140　　     文献标志码：A

随着各种涂层材料、纳米材料以及其他新型材料的发展，传统的拉伸、弯曲、扭转等方法已经难以满足其力学性能测试的要求。仪器化压入技术因具有微区和非破坏性的特点，对材料试样要求低，广泛应用于材料力学性能测试。近些年，利用仪器化压入技术识别金属材料的弹塑性参数已经成为人们研究的热点领域。

在利用仪器化压入技术识别金属材料弹性模量方面，经典的材料弹性模量仪器化压入识别方法—“Oliver-Pharr方法”^[1]未考虑被测材料的塑性行为和几何大变形，使得该方法在测试低硬化水平材料的弹性模量时误差较大，最大偏差可达30%，后来基于“Oliver-Pharr方法”的改进方法降低测试误差^[2-5]。另一种弹性模量仪器化压入识别方法—“纯能量法”由于被测材料应变硬化指数预先未知，在识别金属材料弹性模量时仍有较大的理论误差，最高为±13%^[6-8]。

在利用仪器化压入技术识别金属材料塑性参数方面，所采用的压头有锥形压头和球形压头两种。在利用锥形压头识别金属材料塑性参数时，人们发现单一锥形压头一次仪器化压入所得载荷-深度曲线不能唯一的确定材料的弹塑性参数，因而，利用多个具有不同锥顶角的锥形压头识别金属材料塑性参数成为研究的热点，其中一类是直接建立被测材料弹塑性参数与材料仪器化压入响应参数之间的函数关系，识别时通过函数关系求得被测材料的弹塑性参数^[9-13]；另一类是通过建立代表性应力与代表性应变与仪器化压入响应参数之间的函数关系，识别时利用不同的压头获得代表性应力和代表性应变坐标点，拟合出被测材料的幂硬化曲线，结合弹性模量的识别结果，从而获得被测材料的塑性参数^[14-17]。但多压头法存在锥形压头角度选取问题，并且在识别时需要更换压头操作繁琐^[16-18]。在利用球形压头识别金属材料塑性参数时，识别精度不但取决于方法本身，还取决于球形压头的加工精度；此外，应用球形压头压入不同硬质金属材料时，相同最大压入深度所对应的最大压入载荷变化较大，这就要求实验仪器具有较宽的输出载荷范围^[19-21]。

本文作者把实验压痕作为一个独立的仪器化压入响应参数，结合载荷-位移曲线获得的两个独立的仪器化压入响应参数，建立与材料弹塑性参数的函数关系，实现基于Berkovich/Vickers压头的金属材料弹塑性参数仪器化压入识别方法，该方法利用单个压头便可识别金属材料的弹塑性参数^{[18, 22]}。但该方法在操作过程中，实验压痕量取困难且易产生较大测量误差。

实际上，在仪器化压入实验时，仪器化压入卸载后，靠近压痕的材料存在一定的塑性变形。根据应变硬化指数的不同，材料在塑性变形区内表现出强度强化的水平亦不同，例如应变硬化指数为零的材料表现为无强化，而应变硬化指数不为零的材料必然表现为强度水平的提升。因此，如果两种具有不同应变硬化指数的材料的初次仪器化压入载荷-位移曲线完全相同，那么它们在各自的压痕塑性变形区内再次获得的仪器化压入载荷-位移曲线将完全不同。基于上述原理，本文作者根据压痕塑性变形区内再次仪器化压入所得载荷-位移曲线引入一个独立的仪器化压入响应参数，结合初次载荷-位移曲线所得两个独立的仪器化压入响应参数，通过量纲分析和有限元仿真建立3个仪器化压入响应参数与材料弹塑性参数的无量纲函数关系，建立了金属材料弹塑性参数仪器化聚集式Vickers压入识别方法。通过对5种金属材料进行仪器化聚集式Vickers压入实验，验证了方法的有效性。

1  量纲分析

Vickers压头为正四棱锥形，其几何形状如图1所示，仪器化压入载荷-位移曲线如图2所示。定义名义硬度H₀=p_m/A(h_m)，其中p_m为最大压入载荷，A(h_m)为最大压入深度h_m所对应的Vickers压头的横截面积；定义加载功W_t和卸载功W_e分别为Vickers压头在仪器化压入加载和卸载阶段所做的功，仪器化压入比功W_e/W_t为卸载功W_e与加载功W_t的比值。

图1  Vickers压头及其八分之一示意图

Fig. 1  Schematic diagram of Vickers indenter(a) and one- eighth for simulation(b)

图2  仪器化压入载荷-位移曲线示意图

Fig. 2  Schematic illustration of load-displacement curves by instrumented indentation

单一Vickers压头对被测材料实施最大压入载荷均为p_m的三次仪器化压入实验所得压痕的相对位置关系如图3所示。第二次压痕与初次压痕的距离为初次仪器化压入最大压入深度h_m的5倍，第三次压痕处于初次压痕与第二次压痕的中间位置，定义压痕具有特殊位置关系的多次仪器化压入为仪器化聚集式Vickers压入。定义第三次仪器化压入比功(W_e/W_t)₃为卸载功W_e3与加载功W_t3的比值，其中卸载功W_e3等于第三次仪器化压入卸载曲线与载荷-位移曲线横坐标所围面积，加载功W_t3=p_mh_m3/3，h_m3为第三次仪器化压入最大压入深度。进而确定第三次和初次仪器化压入比功之比[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]。

图3  仪器化聚集式Vickers压入所得压痕的相对位置关系示意图

Fig. 3  Schematic diagram of special position relationships of indentation impressions by instrumented gathered indentation with Vickers indenter

假设被测材料为各向同性的均质、率无关固体，定义其在弹性变形阶段的真实应力-应变关系遵循线弹性关系：σ=Eε (ε≤ε_y)，塑性变形阶段的真实应力-应变关系遵循Hollomon幂硬化关系：σ=σ_y(ε/ε_y)ⁿ (ε＞ε_y)，其中和ε_y和σ_y分别表示材料屈服强度和屈服应变，n代表材料应变硬化指数。假设Vickers压头为弹性体，弹性模量为E_d，泊松比为。

假设Vickers压头与被测材料之间无摩擦^[22]，则初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁、第三次和初次仪器化压入比功之比[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]、初次仪器化压入名义硬度H₀可分别表示为被测材料的弹性模量E、泊松比、屈服强度σ_y、应变硬化指数n与Vickers压头的弹性模量E_d、泊松比以及初次最大压入深度h_m的函数：

 (1)

       (2)

       (3)

式中：E/(1-)和E_d/(1-)分别为被测材料和Vickers压头的平面应变弹性模量。

引入折合弹性模量E_r=[(1-)/E+(1-)/E_d]及平面应变弹性模量之比η=[E/(1-)]/[E_d/(1-)]，应用量纲Π定理，式(1)、(2)和(3)可简化为

                (4)

      (5)

                   (6)

由式(4)可得

                 (7)

将式(7)代入式(5)和式(6)可得

    (8)

                 (9)

由式(7)和式(9)可得

                  (10)

2  有限元仿真

为获得式(8)、(9)和(10)的显示表达式，应用有限元软件ABAQUS建立三维模型对仪器化聚集式Vickers压入被测材料的压入响应进行数值模拟。根据图1所示的Vickers压头及图所示的三次仪器化压入压痕的对称性，以图1所示的面A′OC′为对称面，选取Vickers压头的1/2及与压头相对应的被测材料的1/2用于有限元仿真。有限元划分的Vickers压头及被测材料的总体网格和靠近压头尖端的局部网格如图4所示，Vickers压头划分了30000个一阶四面体单元，被测材料划分了35000个一阶六面体单元和200000个一阶四面体单元，有限元模型的网格收敛性和远场无关性均符合要求。Vickers压头的弹性模量E_d=1141 GPa，泊松比0.07。被测材料弹性模量E取值为70、200和400 GPa，屈服强度σ_y的取值范围为1~45000 MPa，应变硬化指数n取值为0、0.15、0.30和0.45，泊松比取固定值0.3^{[3, 16]}。被测材料和压头的平面应变弹性模量之比η分别为0.0671、0.1917和0.3834。被测材料和压头间的库伦摩擦系数u取值为0^[22]。

图4  Vickers压头与被测材料的有限元网格

Fig. 4  FE mesh of Vickers indenter and indented material

图5  不同n和η时[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]和(W_e/W_t)₁的关系

Fig. 5  Relationship between [(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁] and (W_e/W_t)₁ curves at different values of n and η

图5所示为有限元仿真所得对应不同n和η的[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]-(W_e/W_t)₁关系。由图5可以看出，对于确定的n，η对[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]-(W_e/W_t)₁关系的影响较为有限。因此，利用二次多项式函数对n的4个不同取值情况下的[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]-(W_e/W_t)₁关系进行拟合，其结果为

         (11)

式中：i=1,…,4分别对应应变硬化指数n的4个不同取值：0，0.15，0.30，0.45；系数a_ij(i=1,…,4; j=0,1,2)的取值见表1。

表1  系数a_ij(i=1,…,4; j=0,1,2)的取值

Table 1  Values of a_ij(i=1,…,4; j=0,1,2)

图6所示为有限元仿真所得对应不同n和η的H₀/E_r和(W_e/W_t)₁关系。由图6可以看出，对于确定的n和η对H₀/E_r和(W_e/W_t)₁关系存在一定的影响，这表明折合弹性模量E_r不能准确反映金刚石Vickers压头和被测材料之间的联合弹性效应。为此，定义联合弹性模量E_c=[(1-)/E+1.32(1-)/E_d]，并替代折合弹性模量E_r，可得H₀/E_c和(W_e/W_t)₁关系，其结果如图7所示。由图7可以看出，对于确定的应变硬化指数n，H₀/E_c和(W_e/W_t)₁关系几乎不受η的影响。因此，利用六次多项式函数对n的4个不同取值情况下的H₀/E_c和(W_e/W_t)₁关系进行拟合，其结果为

                   (12)

其中，i=1,…,4分别对应n的4个不同取值：0，0.15，0.30，0.45；系数b_ij(i=1,…,4; j=1,…,6)的取值见表2。式(12)所代表的应变硬化指数n分别取0、0.15、0.30和0.45时，H₀/E_c和(W_e/W_t)₁关系如图8所示。

图6  对应不同n和η时H₀/E_r和(W_e/W_t)₁的关系

Fig. 6  Relationship between H₀/E_r and (W_e/W_t)₁ at different values of n and η

图7  对应不同n和η时H₀/E_c和(W_e/W_t)₁的关系

Fig.7  Relationship between H₀/E_c and (W_e/W_t)₁ at different values of n and η

表2  系数b_ij(i=1,…,4; j=1,…,6)的取值

Table 2  Values of b_ij(i=1,…,4; j=1,…,6)

图8  对应不同n时H₀/E_c和(W_e/W_t)₁的关系

Fig. 8  Relationship between H₀/E_c and (W_e/W_t)₁ at different values of n

图9所示为有限元仿真所得对应不同应变硬化指数n和η的σ_y/H₀和(W_e/W_t)₁关系。利用六次多项式函数对对应不同n和η的σ_y/H₀-(W_e/W_t)₁关系进行拟合，其结果为

                 (13)

式中：i=1,…,4分别对应n的4个不同取值：0，0.15，0.30，0.45；j=1,2,3分别对应η的3个不同取值：0.0671，0.1917，0.3834；系数c_ijk(i=1,…,4; j=1,2,3; k=0,…,6)的取值见表3。

3  识别方法的建立

根据关系式(11)、(12)和(13)，建立材料弹塑性参数仪器化聚集式Vickers压入识别方法，具体包括以下步骤。

1) 利用仪器化压入仪和Vickers压头对被测材料实施设定某一最大压入载荷p_m的初次仪器化压入测试，获得初次仪器化压入载荷-位移曲线。利用该曲线确定初次仪器化压入最大压入深度h_m、名义硬度H₀和压入比功(W_e/W_t)₁。

图9  对应于不同n和η时σ_y/H₀和(W_e/W_t)₁的关系

Fig. 9  Relationship between σ_y/H₀ and (W_e/W_t)₁ at different values of n and η

表3  系数c_ijk(i=1,…,4; j=1,2,3; k=0,…,6)的取值

Table 3  Values of c_ijk(i=1,…,4; j=1,2,3; k=0,…,6)

2) 将被测材料沿Vickers压痕两对角线的角平分线所确定的4个方向中的任一方向平移5h_m的距离，然后对被测材料实施最大载荷与初次压入最大载荷相同的第二次仪器化压入测试，获得与第一个Vickers压痕相毗邻的第二个Vickers压痕。

3) 将被测材料平移至初次与第二次压入位置中间，然后对被测材料实施最大载荷与初次压入最大载荷相同的第三次仪器化压入测试，获得相应的载荷-位移曲线。利用该曲线确定第三次仪器化压入比功(W_e/W_t)₃，进而确定被测材料第三次和初次仪器化压入比功之比[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]。

4) 根据初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁及关系式(11)确定[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]_i(i=1,…,4)值，然后根据n_i(i=1,…,4)值(n=0, n=0.15, n=0.30, n=0.45)，利用拉格朗日插值公式确定n：

                     (14)

从而进一步根据非负原则确定被测材料的应变硬化指数n：

                              (15)

5) 根据初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁及关系式(12)确定(H₀/E_c)_i (i=1,…,4)值，然后根据n_i (i=1,…,4)值(n=0, n=0.15, n=0.30, n=0.45)及被测材料应变硬化指数的识别结果n，利用拉格朗日插值公式确定H₀/E_c：

    (16)

根据名义硬度H₀及H₀/E_c值确定被测材料与金刚石Vickers压头的联合弹性模量E_c：

                          (17)

进而确定被测材料的弹性模量E：

            (18)

式中：金刚石Vickers压头的弹性模量E_d=1141 GPa，泊松比=0.07，被测材料的泊松比可根据材料手册确定，如若不能，建议针对金属材料，泊松比取值0.3。

6) 根据初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁及关系式(13)确定(σ_y/H₀)_ij(i=1,…,4; j=1,2,3)值，然后根据被测材料应变硬化指数识别结果n、被测材料与金刚石Vickers压头的平面应变弹性模量之比η=[E/(1-)]/[E_d/(1-)]及n_i(i=1,…,4)值(n₁=0, n₂=0.15, n₃=0.30, n₄=0.45)和η_j(j=1,2,3)值(η₁=0.0671, η₁=0.1917, η₁=0.3834)，利用拉格朗日插值公式确定σ_y/H₀：

                    (19)

根据名义硬度H₀及比值确定被测材料的屈服强度：

                           (20)

进一步确定被测材料的条件屈服强度为

                   (21)

7) 确定被测材料的屈服应变ε_y=σ_y/E，由关系式确定，最后确定被测材料的强度极限^[23]：

 (22)

4  实验验证

本文选择6061铝合金、S45C碳钢、SS316不锈钢、SS304不锈钢和黄铜用于检验本文所建立方法的有效性。标准单轴拉伸试验所得5种金属材料弹塑性参数见表4。

表4  单轴拉伸试验所得金属材料弹塑性参数的数值

Table 4  Elastic-plastic parameters of metals determined by uniaxial tensile test

利用宏观仪器化压入仪和金刚石Vickers压头对上述5种金属材料不同区域重复进行5次仪器化聚集式Vickers压入测试，最大压入载荷设定为50 N，图10所示为5种金属材料仪器化聚集式Vickers压入5种金属材料所得压痕形貌，图11所示为仪器化聚集式Vickers压入5种金属材料所得的初次及第三次载荷-位移曲线。

图10  金属材料单一Vickers压头聚集式仪器化压入的压痕形貌

Fig. 10  Indentation impressions obtained from instrumented gathered indentation with Vickers indenter of metals

图11  仪器化聚集式Vickers压入金属材料所得初次及第三次载荷-位移曲线

Fig. 11  First and third load-displacement curves obtained from instrumented gathered indentation with Vickers indenter of metals

根据本文所提方法对5种金属材料聚集式压入所得载荷-位移曲线进行分析，可分别确定5种金属材料的初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁、第三次和初次仪器化压入比功之比[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]和初次仪器化压入名义硬度H₀，最终确定5种金属材料的应变硬化指数n、弹性模量E、条件屈服强度σ_0.2和强度极限σ_b。并与单轴拉伸试验数值进行比较，结果列于表5中。从表5中可以看出，5种金属材料的应变硬化指数n识别绝对误差为-0.026~0.063，弹性模量E识别相对误差为-8.62%~12.84%，条件屈服强度σ_0.2识别相对误差为-8.58%~8.06%，强度极限σ_b识别相对误差为-1.24%~13.99%。进一步根据仪器化聚集式Vickers压入识别所得5种金属的应变硬化指数n、弹性模量E和条件屈服强度σ_0.2的平均值绘制其真实应力-应变关系，该关系与单轴拉伸试验所得真实应力-应变关系的比较如图12所示。由图12可以看出，两者具有较好的一致性。综观以上实验结果表明，本文所建立的金属材料弹塑性参数仪器化聚集式Vickers压入识别方法是可行的和非常有效的。

表5  金属弹塑性参数仪器化聚集式Vickers压入识别结果

Table 5  Elastic-plastic parameters determined by instrumented gathered indentation with Vickers indenter

图12  金属材料聚集式仪器化压入所得真实应力-应变关系与单轴拉伸试验所得真实应力-应变关系的比较

Fig. 12  Comparison of true stress-strain curves obtained by instrumented gathered indentation with Vickers indenter and uniaxial tensile true stress-strain curves of metals

5  结论

1) 本文应用量纲分析和有限元数值仿真建立了单一Vickers压头三次聚集式仪器化压入响应参数与金属材料弹塑性参数间的函数关系，以此为基础建立了金属材料弹塑性参数仪器化聚集式Vickers压入识别方法。首先，利用初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁与第三次和初次仪器化压入比功之比[(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁]确定金属材料的应变硬化指数n；其次，利用初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁、初次仪器化压入名义硬度H₀及识别所得应变硬化指数n确定金属材料的弹性模量E；最后，利用初次仪器化压入比功(W_e/W_t)₁、初次仪器化压入名义硬度H₀及识别所得弹性模量E和应变硬化指数n确定金属材料的条件屈服强度σ_0.2，进而确定确定金属材料的强度极限σ_b。

2) 6061铝合金、S45C碳钢、SS316不锈钢、SS304不锈钢和黄铜5种金属材料的应变硬化指数n、弹性模量E、条件屈服强度σ_0.2和强度极限σ_b的聚集式仪器化Vickers压入识别结果均满足工程需要，且识别所得五种金属材料的真实应力-应变曲线与标准单轴拉伸试验所得真实应力-应变曲线具有较好的一致性，验证了本文所提方法的有效性。

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Method for determining elastic-plastic parameters of metals by instrumented gathered indentation with Vickers indenter

SHI Xin-zheng¹, CHEN Wei¹, CHEN Ping², MA De-jun¹, SUN Liang¹

(1. Department of Mechanical Engineering, Academy of Army Armored Force, Beijing 100072, China;

2. Department of Basic, Academy of Army Armored Force, Beijing 100072, China)

Abstract: Using single Vickers indenter, three instrumented indentation experiments of which indentation impressions have special position relationships were conducted. [(W_e/W_t)₃/(W_e/W_t)₁] was introduced as an independent instrumented indentation response parameter according to the third load-displacement curve and the first load-displacement curve. Based on dimensional analysis and finite element simulations, the dimensionless relationships among three independent instrumented indentation response parameters (the other two parameters are the first ratio of indentation work (W_e/W_t)₁and nominal hardness H₀ of first instrumented indentation) and the elastic-plastic parameters were established. Therefore, the method for determining elastic-plastic parameters of metals by instrumented gathered indentation with Vickers indenter was proposed. The strain hardening exponent n, elastic modulus E, conditional yield strength σ_0.2 and ultimate strength σ_b of metals can be identified by using the load-displacement curves obtained from instrumented gathered indentation with Vickers indenter. The effectiveness of the method is validated by the tests.

Key words: instrumented gathered indentation; metal; elastic-plastic parameters

Received date: 2018-10-09; Accepted date: 2019-03-25

Corresponding author: CHEN Wei; Tel: +86-15120029137; E-mail: chen04041530@163.com

(编辑  李艳红)

收稿日期：2018-10-09；修订日期：2019-03-25

通信作者：陈  伟，讲师，博士；电话：15120029137；E-mail：chen04041530@163.com