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Mg-2Nd合金的组织与力学性能

来源期刊:中国有色金属学报2007年第6期

论文作者:王奇 孙扬善 薛烽 白晶 薛山 陶卫建

文章页码:927 - 927

关键词:Mg-2Nd合金;微观组织;力学性能;时效硬化;形变强化;

Key words:Mg-2Nd alloys; microstructures; mechanical properties; age hardening; work hardening

摘    要:在铸钢坩锅中熔炼制备了Mg-2Nd二元镁合金,试样经不同热处理工艺处理后,测试合金的室温拉伸性能,采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)观察合金的显微组织,通过X射线衍射法(XRD)和能谱分析(XEDS)及选区电子衍射花样进行合金中的物相鉴别和微观成分分析。结果表明:Mg-2Nd合金的铸态组织由α-Mg基体和呈离异共晶形貌的Mg12Nd相组成;热挤压后,Mg12Nd相沿挤压方向呈纤维或颗粒状分布;挤压过程中发生动态再结晶,合金的抗拉强度(σb)由铸态的148.8 MPa提高到挤压态的210.2 MPa,伸长率(δ) 由铸态的2.8%提高到挤压态的19.9%;热挤压和热轧成形的Mg-2Nd合金,直接时效T5(extruded、rolled)处理能产生形变强化和时效硬化双重作用,其中T5(rolled)态合金σb高达276.4 MPa,δ较热轧态提高了64%;T5(rolled)态组织中出现了β′和β沉淀,尺度均在50 nm左右,对合金产生了明显的时效强化作用。

Abstract: The Mg-2Nd alloy was melted in a mild steel crucible. After heat treatment, the tensile properties of specimens were tested at room temperature, the microstructures were observed by using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and the microanalysis and characterization of second phase particles were carried out using X-ray diffraction (XRD), X-ray energy dispersive spectroscopy (XEDS) and selected area electron diffraction(SAED). The results show that the as-cast Mg-2Nd alloy consists of the α-Mg matrix and divorced eutectic phase Mg12Nd. After hot extrusion the Mg12Nd phase shows fibrous and granular morphology and is distributed along the extrusion direction. The dynamic recrystallization during hot extrusion significantly improves the tensile strength and elongation of alloys, which increase from 148.8 MPa and 2.8% to 210.2 MPa and 19.9%, respectively. For the extruded and rolled Mg-2Nd alloys, the direct aging(T5) has the combined effect of work hardening and age hardening. The tensile strength of as rolled sample is raised to 276.4 MPa and the elongation is enhanced by 64% compared with that of extruded sample. After the direct aging(T5) treatment, the α-Mg matrix of hot rolled sample has β′ and β precipitates with average sizes of 50 nm in length, which play important roles in age hardening.

基金信息:江苏省自然科学基金预研项目



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文章编号:1004-0609(2007)06-0927-07

Mg-2Nd合金的组织与力学性能

王晓芳1,孙扬善1,王  奇1,薛  烽1,白  晶1,薛  山1,陶卫建2

(1. 东南大学 材料科学与工程学院,南京 211189;2. 南京云海特种金属有限公司,南京 211221)

摘  要:在铸钢坩锅中熔炼制备了Mg-2Nd二元镁合金,试样经不同热处理工艺处理后,测试合金的室温拉伸性能,采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)观察合金的显微组织,通过X射线衍射法(XRD)和能谱分析(XEDS)及选区电子衍射花样进行合金中的物相鉴别和微观成分分析。结果表明:Mg-2Nd合金的铸态组织由α-Mg基体和呈离异共晶形貌的Mg12Nd相组成;热挤压后,Mg12Nd相沿挤压方向呈纤维或颗粒状分布;挤压过程中发生动态再结晶,合金的抗拉强度(σb)由铸态的148.8 MPa提高到挤压态的210.2 MPa,伸长率(δ) 由铸态的2.8%提高到挤压态的19.9%;热挤压和热轧成形的Mg-2Nd合金,直接时效T5(extruded、rolled)处理能产生形变强化和时效硬化双重作用,其中T5(rolled)态合金σb高达276.4 MPa,δ较热轧态提高了64%;T5(rolled)态组织中出现了β′和β沉淀,尺度均在50 nm左右,对合金产生了明显的时效强化作用。

关键词:Mg-2Nd合金;微观组织;力学性能;时效硬化;形变强化

中图分类号:TG 146.22       文献标识码:A

 

Microstructures and mechanical properties of Mg-2Nd alloy

WANG Xiao-fang1, SUN Yang-shan1, WANG Qi1, XUE Feng1, BAI Jing1, XUE Shan1, TAO Wei-jian2

(1. School of Materials Science and Eengineering, Southeast University, Nanjing 211189, China;

2. Nanjing Welbow Metals Co. Ltd., Nanjing 211221, China)

Abstract: The Mg-2Nd alloy was melted in a mild steel crucible. After heat treatment, the tensile properties of specimens were tested at room temperature, the microstructures were observed by using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and the microanalysis and characterization of second phase particles were carried out using X-ray diffraction (XRD), X-ray energy dispersive spectroscopy (XEDS) and selected area electron diffraction(SAED). The results show that the as-cast Mg-2Nd alloy consists of the α-Mg matrix and divorced eutectic phase Mg12Nd. After hot extrusion the Mg12Nd phase shows fibrous and granular morphology and is distributed along the extrusion direction. The dynamic recrystallization during hot extrusion significantly improves the tensile strength and elongation of alloys, which increase from 148.8 MPa and 2.8% to 210.2 MPa and 19.9%, respectively. For the extruded and rolled Mg-2Nd alloys, the direct aging(T5) has the combined effect of work hardening and age hardening. The tensile strength of as rolled sample is raised to 276.4 MPa and the elongation is enhanced by 64% compared with that of extruded sample. After the direct aging(T5) treatment, the α-Mg matrix of hot rolled sample has β′ and β precipitates with average sizes of 50 nm in length, which play important roles in age hardening.

Key words: Mg-2Nd alloys; microstructures; mechanical properties; age hardening; work hardening


镁合金具有密度小、比强度和比刚度高,阻尼性、切削加工性好等优点。镁合金中添加稀土元素,可明显改善合金的热稳定性和室温强度,净化和改善合金的铸造性能,细化合金的显微组织,提高力学性能及耐蚀性能[1?3]。然而,对于稀土镁合金的应用虽然已经有大量的报道,但是关于各种不同稀土元素加入镁合金中引起的组织和性能变化的基础研究,还缺乏系统的报道。

稀土元素Nd是镧系中比较活泼的元素之一。Nd与Mg的原子半径差接近15%,在较高温度下,Nd在镁中的最大固溶度可达3.6%(质量分数)。随着温度降低,Nd的溶解度有所下降,室温下约为0.8%~1.0%。因此,在纯镁中添加少量的Nd,预期会产生明显的固溶强化和时效强化作用。此外,在Mg-Nd二元系中时效析出的Mg12Nd相的硬度和熔点都很高,热稳定性好,能有效地提高合金的强度和抗蠕变性能[4?6]。本文作者在纯镁中添加稀土元素Nd,系统研究二元稀土镁合金Mg-2Nd铸态、挤压态及轧制态下的微观组织、时效特性及室温下的力学性能,并对稀土元素Nd的作用机理进行了探讨。

1  实验

Mg-2Nd二元镁合金在铸钢坩锅中熔炼,浇铸过程中采用1%SF6+99%CO2(摩尔分数)混合气体保护。稀土元素采用中间合金Mg-30%Nd的形式加入。当所加的中间合金溶入镁液后,将熔体在720 ℃下保温大约15 min后浇入自制水冷铜模,铸成直径为60 mm的圆锭。

对铸锭进行均匀化退火、车皮处理后,挤压成截面为35 mm×5 mm的板材。在上述挤压坯中,一部分在热挤压后立即水淬冷却,其余的在525 ℃时固溶处理8 h后再淬入水中。挤压板坯在两辊式轧机上轧制,开轧温度为300 ℃,轧制板材的最终厚度为2 mm,最后一道次轧制后也采用水淬的方式快速冷却。

试样的热处理工艺通过如下实验确定。

固溶处理(T4)的温度固定在525 ℃,挤压试样在525 ℃经过不同时间处理后,水冷。然后用HV1?10A型小负荷维氏硬度计测试各试样的硬度,取其最高值来确定处理的时间。

时效处理(T6)是将经上述T4处理后的试样,在不同温度下加热,保温不同时间后取出加热试样空冷,测试各试样的硬度,且作时效时间与硬度之间的关系曲线, 以峰值硬度对应的温度和时间确定T6处理的工艺。

直接时效处理(T5)的温度按与T6处理确定的温度相同(175 ℃),热挤压及挤压板坯热轧水淬后试样均在175 ℃经不同时间保温后空冷,然后测试各试样的硬度,通过绘制时效时间与硬度之间的关系曲线, 以峰值硬度对应的保温时间作为T5处理的时间参数。

室温拉伸性能测试在CMT5105电子万能测试机上进行,拉伸方法按照GB/T228—2002标准进行。合金的显微组织采用Olympus光学显微镜(OM)、Sirion200场发射扫描电镜(SEM)及JOEL?2000EX透射电镜(TEM)观察,通过X射线衍射法(XRD)和能谱分析(XEDS)的方法进行合金中的物相鉴别和微观成分分析。

2  实验结果

2.1  合金的显微组织

图1所示为Mg-2Nd合金各状态下的金相显微组织。从图1(a)可以看出,合金的铸态显微结构为典型的枝晶组织。图1(b) 所示为挤压板(空冷)的纵截面组织,图中晶粒呈等轴状,黑色第二相沿挤压方向被拉长成纤维状或在挤压过程中被破碎成颗粒状。同铸态组织相比,挤压态试样的晶粒明显细化、平均晶粒大小约10 μm。如图1(c)所示,结合能谱分析结果可确定,合金试样中的第二相为Mg12Nd,挤压板坯固溶(T4)处理后晶界上基本没有第二相残留,原来铸态组织中晶界上存在的第二相已全部溶于基体中,但晶粒明显长大。图1(d) 所示为为合金经轧制加工后的组织。由图1(d)可见,合金挤压态下的等轴晶完全消除,未出现再结晶现象,在高倍显微镜下可看到许多形变孪晶,且有未能溶解的黑色第二相存在。图2(a)和(c) 所示分别为铸态及挤压板的SEM像。由图2(a)和(c)可见,中间相成断续的网状或点状分布于晶界和晶内,在金相显微镜下观察到的黑色第二相(见图1)在扫描电镜中呈现为白色。能谱分析结果表明,挤压板中纤维状第二相同铸态组织中的离异共晶的成分相差不大(见图2(b)和(d))。图3所示为是铸态合金试样XRD谱。从图3可见,所有的衍射峰来自于α-Mg基体相和Mg12Nd相。

图1  Mg-2Nd合金的金相组织

Fig.1  Optical microstructures of Mg-2Nd alloy: (a) As-cast; (b) Longitudinal section of extruded plate; (c) Solid solution treatment at 525 ℃ for 8 h (T4); (d) Rolled

图2  铸态、挤压态Mg-2Nd合金的SEM像及第二相能谱分析

Fig.2  SEM images of as-cast, as-extruded plate and second phases EDS analysis of Mg-2Nd alloy: (a) SEM image of as-cast; (b) Second phases EDS analysis of as-cast; (c) SEM image of as-extruded; (d) Second phases EDS analysis of extruded



图3  Mg-2Nd合金的XRD谱

Fig.3  XRD pattern of Mg-2Nd alloy

图4所示为轧制态试样人工时效1 h前后的TEM衍衬像。如图4(a)所示,在轧制态试样中,沿α相的[0001]方向可观察到大量细小密集的沉淀相颗粒。由于颗粒的尺寸很小,本研究所使用的TEM设备无法清晰地显示其形貌。在175 ℃时效1 h后,析出物的微观形貌如图4(b)~(d)所示。在温度250 ℃时效1 h后,观察到析出物明显长大,且分布很有规律,如图5(a)~(b)所示。根据析出相的形貌和分布特征,可以将析出相颗粒分为两种类型:第一种呈带状排列,而另一种呈针状,且针状颗粒之间呈一定的角度。图6(a) 和(b) 所示分别是带状分布颗粒和针状颗粒沿方向获得的电子衍射花样。在图6(a)中基体(α-Mg)的衍射花样也清晰可见,从中可确定β′相和基体之间的位向关系。对析出相颗粒的电子衍射分析结果表明,带状分布的颗粒属面心立方结构(FCC),而针状颗粒为体心正方结构(BCT)。此外,TEM观察还发现颗粒相沿位错线聚集(图4(d)),这与Apps等[7]在时效镁?稀土合金中观察到的沉淀相沿位错和缺陷析出的结果一致。

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