水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱法测定皮革制品中19种含氯苯酚

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第11期

论文作者：胡苹 李大刚 陈崇城 王志文

关键词：水蒸气蒸馏;乙酰化衍生;气相色谱-质谱法;含氯苯酚;皮革制品;

摘    要：为测定皮革制品中含氯苯酚的含量,在1.000g皮革样品中加入1mol·L^-1硫酸溶液20mL,用水蒸气蒸馏出样品中的含氯苯酚,馏出液和无水碳酸钾反应,含氯苯酚全部转化为含氯苯酚钾盐,经乙酸酐乙酰化后,所得衍生产物经DB-5MS毛细管色谱柱和程序升温分离,进入质谱仪,在电子轰击（EI）离子源和选择离子监测（SIM）模式下测定,内标法定量。结果表明:19种含氯苯酚质量浓度为1～40μg·L^-1时,其对应的乙酰化产物与内标物的乙酰化产物的质量浓度之比与相应的峰面积比呈良好的线性关系,检出限（3s）为0.006～0.015mg·kg^-1;以空白皮革制品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.7%～105%,相对标准偏差（n=6）为2.3%～8.0%。利用此方法分析了20个皮革制品,在5个样品中检出3,5-DiCP、2,4,6-TriCP、2,3,4,6-TeCP和PCP,检出值为0.20～1.11mg·kg^-1,共有5个检出值大于GB/T 18885-2009规定的限值(0.5mg·kg^-1)。