高压粉末制样-X射线荧光光谱法测定富钴结壳样品中20种组分

来源期刊：冶金分析2021年第4期

论文作者：李强 张学华 程思海 周建厚 杨天邦

文章页码：20 - 26

关键词：高压粉末制样技术;富钴结壳;X射线荧光光谱法（XRF）;多种组分;

摘    要：常规粉末压片制样是一种简单、高效的绿色环保制样技术,但是应用于富钴结壳样品制备存在样片表面粗糙和粉末容易脱落的问题。实验探索了高压压片制样技术在富钴结壳样品制备中的应用,建立了X射线荧光光谱法（XRF）分析富钴结壳样品中Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、TiO₂、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、V、Sr、Zr、Ba、Pb和Y等20种组分的方法。采用超高压压样机进行压片制样,并探讨了压力为300kN和600kN时的制样效果和分析性能。结果表明,采用600kN压力制备的样片,表面致密、光滑、不龟裂和不掉粉,制样重现性和测试精密度也有较大提高。利用富钴结壳标准物质和多金属结核标准物质以及定值富钴结壳样品建立校准曲线,实际样品测试12次,计算得方法的检出限在2.45～2 026μg/g之间;精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差（RSD,n=7）提高至0.22%～0.91%。方法用于富钴结壳实际样品分析,其分析结果与采用其他方法的测定结果吻合,能够满足富钴结壳样品中多种组分准确分析的要求。