简介概要

镍钛形状记忆合金薄膜的相变温度和力学性能

来源期刊：稀有金属2003年第1期

论文作者：郭锦芳柳美荣朱明米绪军

关键词：形状记忆合金; 磁控溅射法; NiTi薄膜; 晶化热处理;

摘要：利用直流磁控溅射法溅射沉积了NiTi形状记忆合金薄膜, 对NiTi形状记忆合金薄膜进行晶化热处理以使其获得形状记忆效应, 研究了550 ℃晶化热处理1 h后Ti-48.2% Ni薄膜的相变温度和力学性能. 研究结果表明, NiTi 薄膜550 ℃晶化热处理1 h后, 升温过程中发生M→A的相变, 而降温过程中则先发生A→R相变, 再发生R→M的相变. 薄膜的断裂强度随测试温度的升高而增大, 残余应变随温度的升高而减小, 当温度大于Af点时, 表现为超弹性.

稀有金属 2003,(01),95-97 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2003.01.022

镍钛形状记忆合金薄膜的相变温度和力学性能

郭锦芳米绪军朱明

有研亿金新材料股份有限公司,有研亿金新材料股份有限公司,有研亿金新材料股份有限公司,有研亿金新材料股份有限公司北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088

摘要：

利用直流磁控溅射法溅射沉积了NiTi形状记忆合金薄膜 , 对NiTi形状记忆合金薄膜进行晶化热处理以使其获得形状记忆效应 , 研究了 5 5 0℃晶化热处理 1h后Ti 48 2 %Ni薄膜的相变温度和力学性能。研究结果表明 , NiTi薄膜 5 5 0℃晶化热处理 1h后 , 升温过程中发生M→A的相变 , 而降温过程中则先发生A→R相变 , 再发生R→M的相变。薄膜的断裂强度随测试温度的升高而增大 , 残余应变随温度的升高而减小 , 当温度大于Af 点时 , 表现为超弹性

关键词：

形状记忆合金;磁控溅射法;NiTi薄膜;晶化热处理;

中图分类号： TB383

收稿日期：2002-10-20

Transformation Temperature and Mechanical Properties of NiTi Shape Memory Alloy Thin Films

Abstract：

NiTi shape memory alloy films were prepared by DC magnetron sputtering NiTi films were treated to get shape memory effect The transformation temperature and mechanical properties of NiTi films were studied It was found that the DSC curve of NiTi films crystallized at 550 ℃ for 1h shows one peak in heating process and two peaks in cooling process With the temperature increasing, fracture stress of NiTi films increases and residual strain decreases

Keyword：

shape memory alloy; magnetron sputtering; NiTi film; crystallization treatment;

Received： 2002-10-20

近年来, 形状记忆合金 (Shape Memory Alloy, 即SMA) 在许多方面均已获得应用。随着微电子机械系统的发展, 对体积较小且功率较大的微型驱动元件的需求越来越迫切。形状记忆合金薄膜除了具有体材料的优点外, 还因表面积大、散热能力高, 从而改善了响应速度; 因电阻率高, 增加了对温度、应力检测的灵敏度, 且易于集成化制造, 正能适应微型驱动元件的要求。目前, 国际上主要是美国和日本已在这一领域里开展了大量工作, 美国的Busch J D, Johnson A D, Lee G H和日本的Ishida A, Miyazaki S, Gyobu A等人对NiTi形状记忆合金薄膜的相变行为和力学性能进行过较为系统的研究 ^[1,2,3,4,5] 。国内南京大学、天津大学、上海交通大学等高校对NiTi薄膜的制备、结构等也作了一定的研究 ^[6,7] 。本文采用直流磁控溅射法制备了Ti-48.2% Ni形状记忆合金薄膜, 对薄膜进行晶化热处理, 研究热处理后薄膜的相变温度和力学性能。

1 实验

本实验所用的NiTi形状记忆合金薄膜均是用MS37型超高真空多靶磁控溅射仪制备的。 NiTi形状记忆合金靶材的成分为Ti-48.2%Ni, 即富钛膜。溅射时首先将溅射系统抽真空, 其本底真空度优于2×10^-4 Pa, 然后充入高纯氩气 (纯度为99.999%) , 其压强为0.5～0.7 Pa。溅射电压为400 V, 所用基片为玻璃, 本实验溅射时基片不加热, 为冷溅射。本实验根据薄膜的晶化温度, 将薄膜在550 ℃进行晶化热处理, 研究热处理后薄膜的相变温度和力学性能, 采用NETZSCH DSC200对薄膜的相变温度进行测试, 在上海交通大学材料系的DMA2980 (Dynamic Mechanical Analyzer) 设备上进行了力学性能的研究。

2 结果与讨论

2.1 NiTi薄膜的相变温度

用直流磁控溅射法制备的NiTi薄膜未进行热处理时, 用X射线衍射法确定溅射态的薄膜是非晶态结构。富钛膜 (Ti-48.2%Ni) 溅射完成后, 进行550 ℃保温1 h炉冷的晶化热处理, 热处理后薄膜的相变过程如图1所示。

图1 T-i48.2%Ni薄膜550℃保温1 h热处理后的DSC曲线Fig.1 DSC curve of 550℃1 h treated T-i48.2%Ni thin film

从图1中可以看到Ti-48.2%Ni薄膜在升温过程中只发生一个相变反应, 即M→A的转变, 相变开始温度A_s=304.7 K, 相变结束温度A_f=311.7 K; 而在降温过程中则发生了两个相变过程, 先是发生A→R相变, 相变开始温度R_s=319.5 K, 相变结束温度R_f=289.9 K, 然后是发生R→M相变, 相变开始温度是M_s=243.4 K, 相变结束温度M_f=223.2 K。由上可见, Ti-48.2%Ni形状记忆合金薄膜晶化热处理后具有明显的形状记忆效应, 且相变过程和NiTi形状记忆合金的相变规律基本一致。

2.2 薄膜的力学性能的研究

薄膜经过550 ℃晶化热处理后, 在上海交通大学材料系的DMA2980 (Dynamic Mechanical Analyzer) 设备上进行了力学性能的研究。

图2 为Ti-48.2%Ni薄膜经550 ℃/1 h炉冷热处理后不同温度下的力学性能曲线。 (a) 图中薄膜在室温23 ℃的断裂强度为197 MPa, (b) 图中薄膜在36 ℃的断裂强度为222 MPa, (c) 图中薄膜在50 ℃的断裂强度为371 MPa, (d) 图中薄膜在80 ℃的断裂强度为371 MPa。从图2中可以看到, 在同一种热处理条件下, 随着温度的升高, 薄膜的断裂强度逐渐提高, 但断裂前塑性变形的过程很短, 尤其是 (d) 图中当温度为80 ℃时, 由于自由状态的NiTi合金薄膜处于B2奥氏体相, 所以应力应变曲线仅表现为线弹性行为, 即使NiTi合金薄膜达到了拉伸断裂值, 也没有出现屈服现象。这是因为断裂应力值比诱发R相和/或M相所需的应力值要小, 说明在该温区没有发生应力诱发相变; 而在图2 (a) , (b) , (c) 中NiTi形状记忆合金薄膜则发生了应力诱发相变, 只是相变的程度有所不同。

图3为Ti-48.2%Ni薄膜经550 ℃/1 h炉冷热处理后不同温度下的应力-应变曲线, 从图3可知, 随着测试温度的提高, 残余应变越来越小; 并且当温度升高到50 ℃时, 残余应变为零; 当测试温度为50 ℃以上时, 应力应变曲线呈现出超弹性, 这说明此薄膜的A_f相变温度应大于36 ℃且小于50 ℃, 与DSC测试的相变温度一致。当 (a) 和 (b) 中NiTi合金薄膜的残余应变保持不变, 将NiTi薄膜加热到50 ℃以上时, 薄膜形状均可完全恢复到加载之前的形状, 恢复率几乎接近100%, 表现出明显的形状记忆效应。