熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量
来源期刊：冶金分析2017年第12期
论文作者：蒋天怡 吴文琪 张术杰 任旭东 杜梅
文章页码：27 - 32
关键词：X射线荧光光谱法(XRF);熔融法;稀土总量;轻稀土精矿;
摘 要：作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（质量比2∶1）于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.9910.999之间,试样重复测量的相对标准偏差（RSD）小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。
蒋天怡1,2,3，吴文琪1,2,3，张术杰1,2,3，任旭东1,2,3，杜梅1,2,3
1. 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心2. 包头稀土研究院3. 白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室
摘 要：作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（质量比2∶1）于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.9910.999之间,试样重复测量的相对标准偏差（RSD）小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。
关键词：X射线荧光光谱法(XRF);熔融法;稀土总量;轻稀土精矿;
