离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铅

来源期刊：冶金分析2013年第12期

论文作者：李奋 吴文启 谢晓雁 苏信宇

文章页码：19 - 23

关键词：高纯铟;铅;离子交换分离;石墨炉原子吸收光谱法;

摘    要：样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中的痕量铅。探讨了溶样方法、离子交换分离和测定铅的条件。结果表明:用8mL盐酸将1g样品溶解,以0.5mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸可洗脱铅。干扰试验表明,铝、铜、铁、镁、镍、锡、铊、锌与小于10μg的铟虽然不能与铅分离,但对测定无影响。当称样量为1g,定容体积为1.0mL,进样量为50μL时,方法线性范围为0.5⁴.0ng/mL,测定下限为0.000 6μg/g,比行业标准方法YS/T 230.1-1994的0.1μg/g低3个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相符,相对标准偏差（RSD,n=8）在1.1%¹9.7%之间,加标回收率为92%¹20%。