固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中105种农药残留
来源期刊：分析试验室2015年第4期
论文作者：粟有志 李芳 李艳美 雷红琴 罗琼 刘绪斌
文章页码：433 - 441
关键词：固相萃取(SPE);农药残留;葡萄干;HPLC-MS/MS;
摘 要：建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0 mm×100 mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子源（ESI+）、多重反应监测（MRM）模式检测;以基质匹配标准曲线外标法定量。105种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限（S/N≥3）为0.033.0μg/kg;定量限（S/N≥10）为0.110.0μg/kg;3个加标水平（1,2,10倍定量限）下,回收率在67.3%117.8%之间,相对标准偏差在3.9%20%之间。适用于葡萄干样品中农药残留的日常检测。
粟有志，李芳，李艳美，雷红琴，罗琼，刘绪斌
伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心
摘 要：建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0 mm×100 mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子源（ESI+）、多重反应监测（MRM）模式检测;以基质匹配标准曲线外标法定量。105种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限（S/N≥3）为0.033.0μg/kg;定量限（S/N≥10）为0.110.0μg/kg;3个加标水平（1,2,10倍定量限）下,回收率在67.3%117.8%之间,相对标准偏差在3.9%20%之间。适用于葡萄干样品中农药残留的日常检测。
关键词：固相萃取(SPE);农药残留;葡萄干;HPLC-MS/MS;
