奥氏体化工艺对V150油套管强韧性的影响

李阳华^{1, 2}，李红英^{1, 3}，鲁晓超¹，刘蛟蛟¹，王晓峰¹

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083；

2. 衡阳华菱钢管有限公司 技术中心，湖南 衡阳，421001；

3. 中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙，410083)

摘要：采用力学性能测试、金相组织观察、透射电镜以及扫描电镜观察，研究奥氏体化工艺对超深井用V150油套管强韧性的影响。研究结果表明：较高的奥氏体化温度可提高合金元素在奥氏体中的溶解度，但过高的奥氏体化温度会使奥氏体晶粒粗大，导致塑性、韧性下降，890 ℃为实验钢较优的常规奥氏体化温度；奥氏体化30 min后，实验钢成分和组织分布趋于均匀，油套管的强韧性指标匹配达到最好，保温时间超过45 min后，晶粒开始长大，导致冲击性能有所下降；亚温淬火形成铁素体和贝氏体、马氏体、残余奥氏体的混合组织，可得到超高强度钢希望获得的B/M复相组织，B/M组织中贝氏体能够分割马氏体基体，阻止裂纹扩展，残余奥氏体膜分割马氏体板条，使实验钢在保持足够强度的同时得到很高的韧性；实验钢在800 ℃亚温淬火后于640 ℃回火，强度和韧度均到达了V150油套管的目标要求，能够满足条件苛刻的超深井作业需求。

关键词：油套管；V150钢；奥氏体化；组织；强韧性

中图分类号：TG146.2                 文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2013)09-3625-09

Effect of austenitizing process on strength and toughness of V150 grade oil casing

LI Yanghua^{1, 2}, LI Hongying^{1, 3}, LU Xiaochao¹, LIU Jiaojiao¹, WANG Xiaofeng¹

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Technology Center, Hengyang Valin Steel Tube Co. Ltd., Hengyang 421001, China;

3. The Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering，Ministry of Education,

Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The effects of different austenitizing processes on the strength and toughness of V150 grade oil casing steel were investigated. Mechanical tests were used to evaluate the impact toughness and tensile properties of the steel. The microstructures were analyzed by optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM). The results show that high austenitizing temperature can enhance the solubility of alloy elements in austenite, but overhigh austenitizing temperature can make the austenite grain coarser, which results in the decrease of plasticity and toughness. According to the experimental results, 890 ℃ is the appropriate conventional austenitizing temperature for the experimental steel. When the steel is austenitized at 890 ℃ for 30 min, microstructure distributes uniformly, and a good combination of strength and toughness can be obtained. When the holding time is longer than 45 min, impact energy begins to decrease due to the growth of grains. Mixed microstructure including ferrite, bainite, martensite, and retained austenite can be obtained by subcritical quenching process. Bainite-martensite (B/M) dual phase structure is a kind of expected microstructure for ultra-high strength steel. This is because bainite in the B/M dual phase structure can cut martensite matrix and retard crack propagation. In addition, retained austenite film in matrix can cut martensite lath, which can make the experimental steel obtain a good toughness while keeping a high strength. When the experimental steel is subcritical-quenched at 800 ℃ and then tempered at 640 ℃, both the strength and toughness can meet the requirement of V150 grade oil casing, which indicating that the steel can be used in the severe service environment.

Key words: oil casing; V150 grade steel; austenitizing; microstructure; strength and toughness

油套管的服役环境十分恶劣，套管柱通常要承受几百甚至上千大气压的内压或外压、几百吨的拉伸载荷，还有高温及严酷的腐蚀介质作用^[1]。随着石油天然气需求量不断增加，不得不到偏远地区开发新的油气田，极其复杂的地质条件和恶劣的气候条件导致油套管的服役条件更加复杂和严酷，对油套管用钢的综合性能提出了更高的要求^[2]。随着井深增加，井内温度、压力相应提高，为了确保油井的运行安全，必须采用高强度级别的油套管，同时要兼具高韧性^[3]。英国能源部规定，高钢级油套管的0 ℃横向冲击功必须达到R_t0.7(即伸长率为0.7%时的规定总延伸强度)的1/10，强度在150 ksi (1 ksi=6.895 MPa)级别的油套管，0 ℃横向冲击功必须超过100 J，塔里木油田甚至要求所使用V150油套管的0 ℃横向冲击功超过110 J^[4]。但是，一般材料在强度提高的同时，韧性会有一定程度削弱，当油套管用钢的强度达到超深井要求的150 ksi(即1.034 GPa)钢级要求时，韧性不足问题凸显，因此，超深井用超高强度套管的开发难度较大，被称为世界性的技术难题^[5-6]。调质处理是提高油套管强韧性匹配最为关键的技术手段，通过适当的奥氏体化获得到细小而均匀的奥氏体，进而得到较好的马氏体组织，对细小马氏体组织进行高温回火，既可以得到回火索氏体，还可使基体发生回复和再结晶，能基本消除钢管的内应力，油套管因此而实现高强韧化^[7]。提高奥氏体化温度可以提高合金元素在奥氏体中的溶解度，使实验钢获得较高的淬透性和良好的回火稳定性，从而使油套管回火后有良好的综合性能^[8]。采用传统热处理方法，亚共析钢淬火必须进行完全奥氏体化，避免钢中出现未溶铁素体，获得完全马氏体组织来保证其具有较高的强度。含有铬、钼、钒等强碳化物形成元素的亚共析钢，必须适当提高奥氏体化温度才能使碳化物充分溶解，但是，若在临界点A_c3以上过高温度奥氏体化，会导致奥氏体晶粒粗大化，进而导致淬火形成粗大的马氏体组织，而且容易导致淬火变形甚至开裂，从而影响钢的韧性^[9-10]。亚温淬火在F+A两相区进行奥氏体化，由于奥氏体化温度较低，会有较多的未溶碳化物阻止晶粒长大，形成较细的奥氏体晶粒，降低淬火应力，同时可获得M/F双相组织，条状铁素体分布在细小的马氏体板条之间，经过适当的调质处理后，有较低的缺口敏感性和较高的强韧性^[11-12]。为此，本文作者研究高强高韧油套管的奥氏体化工艺，研究奥氏体化温度、奥氏体化时间对实验钢组织和力学性能的影响，比较亚温淬火与常规淬火工艺对油套管强韧性的影响，旨在指导V150油套管的调质处理，获得0 ℃横向冲击功超过110 J的高强韧性钢管。

1  实验材料及实验方法

1.1  实验材料

实验所用材料为工厂生产的V150热轧态钢管，外径为177.8 mm，壁厚为17.3 mm，化学成分(质量分数，%)为： 0.26~0.30 C，0.90~1.20 Cr，0.50~0.80 Mo，0.80~1.10 Mn，0.06~0.15 V，0.30~0.50 Si。实测抗拉强度R_m=1.213 GPa，规定总延伸强度R_t0.7=1.065 GPa，伸长率A=13.4%，强度指标和伸长率都达到了V150油套管的要求(R_m＞1.105 GPa，R_t0.7＞1.034 GPa，A＞10%)，但是，常温冲击功的平均值仅为3.5 J。图1所示为热轧态实验钢的金相组织和冲击断口的SEM形貌。从图1可见：热轧组织存在大块状铁素体、层片状珠光体、粒状贝氏体，片状珠光体导致应力集中，而不均匀的组织大大降低了实验钢的韧性，冲击断口呈现明显的解理断裂特征，表明热轧态实验钢管的冲击韧性非常差，必须进行调质处理。

1.2  实验方法

分别在830，860，890，920和950 ℃奥氏体化30 min后水淬，在630 ℃回火45 min后空冷，根据淬火组织和回火后的力学性能确定较好的奥氏体化温度。采用实验获得的较优奥氏体化温度，保温不同时间，水淬后在630 ℃保温45 min回火，根据淬火组织和回火后的力学性能确定较好的奥氏体化保温时间。热处理实验在HXSG₂-1000箱式电阻炉中进行。

图1  热轧态实验钢的金相组织和冲击断口形貌

Fig.1  Microstructure and impact fractograph of hot-rolled specimen

按国标GB/T 228—2010加工拉伸试样，在Instron3369力学实验机上进行常规拉伸实验，拉伸速度为1 mm/min。除了常规的强度R_m外，鉴于油套管的特殊性，还需测试规定总延伸强度R_t0.7。

按照GB/T 229—2007，加工成长度为55 mm，横截面长×宽为10 mm×10 mm的夏比V型缺口冲击试样，在NAI500F摆锤式冲击实验机上进行冲击实验，测试横向冲击试样的0 ℃冲击功。

采用POLYVAR-MET金相显微镜观察金相组织，采用QUANTA 200型扫描电镜观察微观组织及碳化物分布，采用JEM-2000透射电子显微镜观察微观组织。

2  结果与分析

2.1  奥氏体化温度对组织性能的影响

实验钢经830，860，890，920和950 ℃奥氏体化30 min后水淬，在630 ℃回火45 min后空冷。图2所示为不同奥氏体化温度对应的力学性能指标。V150油套管用钢的0 ℃横向冲击功下限为100 J。从图2可以看出：在830~950 ℃，0 ℃横向冲击功都没有达标。

图2  不同奥氏体化温度对应的力学性能

Fig.2  Mechanical properties of specimens for different austenitizing temperatures

图3所示为在不同温度奥氏体化30 min后水淬的微观组织，其中：图3(a)，(c)，(e)，(g)和(i)所示为金相照片，图3(b)，(d)，(f)，(h)和(j)所示为扫描电镜照片。

由图3可以看出：830 ℃和860 ℃淬火组织包含未溶碳化物粒子、针状和板条状马氏体；860 ℃水淬组织的碳化物粒子数量和尺寸均有所降低；890 ℃和920 ℃的水淬组织包含针状马氏体和板条状马氏体，几乎观察不到碳化物粒子；950 ℃淬火组织为大量板条马氏体，存在少量针状的孪晶马氏体及残余奥氏体。在830~920 ℃淬火时，随着奥氏体化温度提高，碳化物不断分解，奥氏体成分均匀化，C和合金元素溶入奥氏体，淬火马氏体中的合金元素固溶量增加，对油套管的强度产生有利影响，因此，实验钢的强度逐渐提高；当淬火温度高于920 ℃时，经过较高温度的奥氏体化后，提高了奥氏体中碳的固溶度，奥氏体稳定化，容易出现残余奥氏体^[13]，有利于形成板条状马氏体^[14]，针状马氏体减少，但合金碳化物的大量溶解致使抑制奥氏体晶粒长大的碳化物减少，晶粒有所粗化，淬火马氏体相应变得粗大，导致回火强度下降。

图3  经不同温度奥氏体化后淬火试样的显微组织(OM/SEM)

Fig.3  Microstructures of specimens quenched at different temperatures

在860~950 ℃淬火，随着奥氏体化温度升高，板条状马氏体增多，残余奥氏体量也随之增加，相对针状马氏体，板条状马氏体韧性较好，残余奥氏体具有吸收裂纹扩展能量和减缓不同位向马氏体相互冲撞的作用，与此同时，随着碳和合金元素溶入基体以及基体均匀化，抑制了第二相在晶界形核，可提高实验钢韧性。另一方面，未溶碳化物减少，对晶粒长大的阻碍作用降低，晶粒粗化，会导致韧性降低。经综合，冲击功在890 ℃达到极值。根据超深井用油套管目标性能要求，890~920 ℃为较合适的常规奥氏体化温度范围，考虑到节约能源和降低淬火应力，890 ℃为较合适的常规奥氏体化温度。

2.2  奥氏体化时间对组织性能的影响

实验钢经890 ℃奥氏体化后保温不同时间，水淬后在630 ℃保温45 min回火。图4所示为经不同时间奥氏体化后水淬及回火后的力学性能指标。从图4可见：除奥氏体化15 min试样以外，强度都达到或超过了V150钢的要求，但是，冲击功数据均未达到100 J，保温30~45 min的冲击功较高；保温30 min时，强度和塑韧性匹配达到最佳。

图5所示为在890 ℃保温不同时间水淬试样的微观组织，其中：图5(a)，(c)，(e)，(g)和(i)所示为金相照片，图5(b)，(d)，(f)，(h)和(j)所示为扫描电镜照片。由图5可以看出：保温15 min淬火组织尚存在少许未溶铁素体和未溶碳化物，保温30~90 min的淬火组织均为板条状马氏体+针状马氏体，碳化物已充分溶解；当保温时间达到90 min后，马氏体略有粗化。

实验结果表明：奥氏体化时间对实验钢的力学性能影响不大；保温15 min时，奥氏体化不充分，成分和组织尚未均匀化，淬火得到成分不均匀的马氏体组织，回火后强度指标和冲击功均较低；奥氏体化保温45～90 min时，合金碳化物继续溶解，其固溶强化作用弥补了晶粒长大的强度损失，强度小幅度增大，而冲击性能有所下降；淬火保温30 min时，晶界处的脆性相溶解，成分和组织趋于均匀，同时晶粒未发生长

大，强韧性匹配达到最佳，因此，30 min为最佳奥氏体化时间。

2.3  亚温淬火对组织性能的影响

前期研究表明：经830 ℃奥氏体化30 min对应的冲击功较高，830 ℃恰好在试验测定的临界点A_c3(828 ℃)附近，接近亚温淬火，因此，分别将试样在800，815和840 ℃保温30 min，其中，800 ℃和815 ℃为亚温淬火组，840 ℃为对比实验组，淬火后在630 ℃回火45 min。图6所示为不同淬火温度对应的力学性能。从图6可以看出：强度都达到或者超过了V150钢级的要求，于800 ℃淬火的强韧性匹配较好。与常规淬火相比，亚温淬火可以大大提高0 ℃时横向冲击功。

图7所示为不同淬火温度对应的金相组织和SEM形貌。从图7(a)和7(b)可见：800 ℃淬火组织由未溶铁素体、残余奥氏体、贝氏体、马氏体组成。从图7(c)和7(d)可见：815 ℃亚温淬火后获得了大量小尺寸的板条状和针状马氏体，同时存在部分残余奥氏体和尺寸比较大的未溶铁素体。从图7(e)和7(f)可见：840 ℃淬火的组织为板条状马氏体+针状马氏体。

热轧态组织主要为铁素体和贝氏体，在二相区加热时，贝氏体和相当部分铁素体残留下来，致使奥氏体中碳的固溶度增加，奥氏体的稳定性提高，因此，能得到少量残余奥氏体。马氏体转变是无扩散型相变，不存在形核长大，类似于机械孪生的切变方式，在一定温度下会形成一定量的马氏体。降低奥氏体化温度，未溶解的碳化物抑制奥氏体晶粒长大，导致奥氏体晶粒中碳分布不均匀，低碳微区的马氏体开始转变温度M_s较高，率先发生马氏体转变；而高碳微区的M_s点较低，只能在较低的温度发生马氏体转变，在不同温度形成的马氏体无法越过不同的碳浓度微区而长大，从而得到细小的板条状和针状马氏体组织^[16]。因此，亚温淬火可能形成由未溶铁素体、贝氏体、残余奥氏体、细小马氏体的混合组织。由于A/F界面增加，可降低有害杂质元素在奥氏体晶界偏聚，而细小均匀分布的铁素体可减轻裂纹尖端的应力集中及裂纹扩 展^[15-16]。铁素体和残余奥氏体对实验钢的冲击韧性产生有益的影响，残余奥氏体膜分割马氏体板条，能够抑制微裂纹的萌生及扩展，亚温淬火形成的B/M复相组织是屈服强度超过1.000 GPa的超高强度钢希望获得的组织，能够阻止裂纹扩展，大大提高了钢的韧性及强度^[17]，因此，在800 ℃的亚温淬火获得了相对最好的冲击韧性。随着奥氏体化温度提高到840 ℃，较多铁素体和碳化物转变为奥氏体，淬火马氏体体积分数增加，实验钢的强度提高，块状未溶铁素体为韧性相，其数量减少，会降低实验钢的韧性。

图4  不同奥氏体化时间对应的力学性能指标

Fig.4  Mechanical properties of specimens for different austenitizing time

图5  不同奥氏体化时间对应淬火试样的显微组织(OM/SEM)

Fig.5  Microstructures of specimens austenitized for different time

图6  不同淬火温度对应的力学性能指标

Fig.6  Mechanical properties as a function of austenitizing temperatures

图7  不同淬火温度对应的微观组织(OM/SEM)

Fig.7  Microstructures of specimens austenitized at different temperatures

图8所示为800 ℃亚温淬火和890 ℃常规淬火后经高温回火试样的TEM明场像。从图8(a)可以看出：亚温淬火经过高温回火后的组织含有较多的碳化物和少量等轴化的未溶铁素体，可以阻止晶粒长大和微裂纹的产生和扩展。从图8(b)可以看出：晶界处析出的渗碳体明显球化，渗碳体由片层状转化为球状能够明显提高实验钢的韧性。从图8(c)可以看出：常规淬火工艺使得实验钢完全奥氏体化，没有观察到未溶铁素体的存在。从图8(d)可以看出：经常规淬火+高温回火处理后，合金中α固溶体晶界处的渗碳体以片状居多，对试样的韧性有一定程度降低。

800 ℃亚温淬火组织存在未溶铁素体和残余奥氏体，可起到阻止裂纹萌生与扩展的作用，对应的冲击性能最好。0 ℃时的横向冲击功与回火温度有较大关系，因此，可通过适当提高回火温度来提高实验钢的韧性，在800 ℃亚温淬火再在640 ℃回火后，测得R_m为1.107 GPa，R_t0.7为1.044 GPa，强度指标均到达了V150钢的目标要求，5个试样的冲击功均超过115 J，均值高达120 J，能够很好满足条件更苛刻的超深井作业需求。

图8  亚温淬火和常规淬火试样回火后的TEM明场相

Fig.8  TEM images showing microstructure of the specimens by two different quenching processes

3  结论

(1) 通过提高奥氏体化温度来提高合金元素和碳在奥氏体中的固溶度，使实验钢获得较高的淬透性和良好的回火稳定性，从而使油套管回火后有较好的综合性能。但是，奥氏体化温度过高会导致奥氏体晶粒粗大，马氏体也变得粗大，导致塑性、韧性下降。根据超深井用油套管目标性能要求，890~920 ℃为较合适的常规奥氏体化温度范围，考虑到节约能源和降低淬火应力，890 ℃为较合理的奥氏体化温度。

(2) 奥氏体化时间对实验钢的力学性能影响不大，保温15 min的时间太短，成分和组织尚未均匀化，淬火后得到成分不均匀的马氏体组织，回火后强度指标和冲击功均较低。随着保温时间延长，实验钢晶界处的脆性相溶解，淬火保温30 min时，成分和组织分布趋于均匀，油套管的强度和塑韧性匹配最好；奥氏体化保温时间超过45 min后，晶粒开始长大，导致冲击韧性有所下降。因此，30 min为最佳奥氏体化时间。

(3) 亚温淬火组织主要为铁素体和贝氏体、马氏体、残余奥氏体，形成了超高强度钢希望获得B/M复相组织。铁素体为韧性相，B/M复相组织中贝氏体能够分割马氏体基体，阻止裂纹扩展，残余奥氏体膜分割马氏体板条，使实验钢在保持足够强度的同时拥有很高的韧性。

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(编辑  陈灿华)

收稿日期：2013-01-10；修回日期：2013-03-24

基金项目：湖南省重大科技专项(2008FJ1003)

通信作者：李红英(1963-)，女，湖南湘乡人，博士，教授，博士生导师，从事金属及合金的强韧化研究；电话：0731-88836328；E-mail: lhying@csu.edu.cn