固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品加工电器中3种酚类内分泌干扰物的迁移量
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第6期
论文作者:陈萌 郭项雨 王志娟 马强 白桦 肖海清 王鹏龙 雷海民
文章页码:669 - 673
关键词:固相萃取;高效液相色谱-三重四极杆质谱法;双酚A;4-n-辛基酚;4-n-壬基酚;食品加工电器;
摘 要:对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 30.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%9.1%。
陈萌1,2,郭项雨1,王志娟1,马强1,白桦1,肖海清1,王鹏龙2,雷海民2
1. 中国检验检疫科学研究院2. 北京中医药大学中药学院
摘 要:对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 30.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%9.1%。
关键词:固相萃取;高效液相色谱-三重四极杆质谱法;双酚A;4-n-辛基酚;4-n-壬基酚;食品加工电器;