改进QuEChERS-气相色谱-质谱法快速分析测定农用土壤中多环芳烃
来源期刊:分析试验室2012年第2期
论文作者:赵洁 何强 姚秉华 孔祥虹 李建华
文章页码:33 - 37
关键词:QuEChERS;气相色谱-质谱;农用土壤;多环芳烃;
摘 要:建立农用土壤中16种多环芳烃的改进QuEChERS快速提取净化方法及气相色谱-质谱检测方法,并通过对西安市周边农用土壤样品的分析,调查土壤中多环芳烃的污染情况。土壤样品用KOH饱和的甲醇碱化处理后,用丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,涡旋混匀后超声提取,提取液按改进QuEChERS方法加入无水MgSO4、硅胶及正丙基乙二胺(PSA)进行净化,检测时选用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,EI电离源及离子监测模式检测,16种多环芳烃的测定低限0.7~3.2μg/kg,加标回收率79.8%~109.6%,相对标准偏差均低于9.4%。检测的农用土壤样品中均检出有不同程度的多环芳烃残留,约16.7%的土壤样品为轻度污染。
赵洁1,何强2,姚秉华1,孔祥虹2,李建华2
1. 西安理工大学理学院2. 陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心
摘 要:建立农用土壤中16种多环芳烃的改进QuEChERS快速提取净化方法及气相色谱-质谱检测方法,并通过对西安市周边农用土壤样品的分析,调查土壤中多环芳烃的污染情况。土壤样品用KOH饱和的甲醇碱化处理后,用丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,涡旋混匀后超声提取,提取液按改进QuEChERS方法加入无水MgSO4、硅胶及正丙基乙二胺(PSA)进行净化,检测时选用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,EI电离源及离子监测模式检测,16种多环芳烃的测定低限0.7~3.2μg/kg,加标回收率79.8%~109.6%,相对标准偏差均低于9.4%。检测的农用土壤样品中均检出有不同程度的多环芳烃残留,约16.7%的土壤样品为轻度污染。
关键词:QuEChERS;气相色谱-质谱;农用土壤;多环芳烃;