荧光分光光度法测定阿司匹林中游离水杨酸——PEG 1500-OP-(NH4)2SO4-H2O双水相体系萃取分离
来源期刊：理化检验-化学分册2008年第1期
论文作者：陈江敏 李蕾
关键词：分子荧光分光光度法; 双水相萃取分离; 水杨酸; 阿司匹林;
摘 要：提出了由聚乙二醇(PEG) 1500-OP-(NH,4),2SO,4 及少量水组成的双水相萃取体系并应用于从阿司匹林基体中萃取游离水杨酸.对试验条件作了系统试验,取得如下优化条件:① PEG1500(500 g·L-1)溶液及 OP(500 g·L-1)溶液的体积(mL)比为PEG:OP=2.50:1.50;②固体(NH,4),2SO,4-H,2O的加入量为 2.0 g;③加入 pH 6.0 的 B-R 缓冲溶液至总体积约为 10 mL.按此条件测得水杨酸的萃取率为 98.6%.萃取后,将上层液(即表面活性剂相)移至 10 mL 容量瓶中,加B-R 缓冲溶液至 10.0 mL,在λ,ex为305 nm,λ,em为 392 nm 波长条件下测定溶液的荧光强度.应用此方法分析了3件阿司匹林试样,每一个试样分析 10 次,所得结果的相对标准偏差(n=10)在1.7%～2.1%之间.在此样品的基础上加入水杨酸标准溶液进行回收率试验,所测得回收率在93.3%～103.3%之间,其相对标准偏差(n=5)≤2.5%.
陈江敏1，李蕾1
(1.嘉兴学院,生物与化学工程学院,嘉兴,314001)
摘要:提出了由聚乙二醇(PEG) 1500-OP-(NH,4),2SO,4 及少量水组成的双水相萃取体系并应用于从阿司匹林基体中萃取游离水杨酸.对试验条件作了系统试验,取得如下优化条件:① PEG1500(500 g·L-1)溶液及 OP(500 g·L-1)溶液的体积(mL)比为PEG:OP=2.50:1.50;②固体(NH,4),2SO,4-H,2O的加入量为 2.0 g;③加入 pH 6.0 的 B-R 缓冲溶液至总体积约为 10 mL.按此条件测得水杨酸的萃取率为 98.6%.萃取后,将上层液(即表面活性剂相)移至 10 mL 容量瓶中,加B-R 缓冲溶液至 10.0 mL,在λ,ex为305 nm,λ,em为 392 nm 波长条件下测定溶液的荧光强度.应用此方法分析了3件阿司匹林试样,每一个试样分析 10 次,所得结果的相对标准偏差(n=10)在1.7%～2.1%之间.在此样品的基础上加入水杨酸标准溶液进行回收率试验,所测得回收率在93.3%～103.3%之间,其相对标准偏差(n=5)≤2.5%.
关键词:分子荧光分光光度法; 双水相萃取分离; 水杨酸; 阿司匹林;
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