气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中氯仿和正己烷残留量
来源期刊：分析试验室2008年第8期
论文作者：李沿飞 魏农农 苏敏
文章页码：45 - 47
关键词：气相色谱法;盐酸氟西汀;CHCl3;正己烷;溶剂残留;
摘 要：采用气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中CHCl3和正己烷残留量。色谱柱:DB-17（50%二苯基/50%甲基硅氧烷,0.25mm i.d.×30m,0.25μm）;载气:H2（30mL/min）,AIR（350mL/min）,Make up+Const col（N2）:35 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:60℃;不分流模式;Split柱流速:2mL/min;进样量:1μL。正己烷在157.2393.0ng范围内,CHCl3在5.88117.6ng范围内,峰面积与浓度之间线性性关系良好。检出限:信噪比3∶1时,正己烷LOD:2.62ng;CHCl3LOD:2.94ng。定量限:信噪比10∶1时,正己烷LOQ:2.62ng;CHCl3LOQ:5.88ng。正己烷、氯仿理论塔板数分别为171513、206764。本法可检测盐酸氟西汀原料中有机溶剂残留量,为其质量控制提供依据。
李沿飞1，魏农农2，苏敏3
1. 重庆市计量质量检测研究院2. 国家食品药品监督管理局药品审评中心3. 解放军第三军医大学药学院
摘 要：采用气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中CHCl3和正己烷残留量。色谱柱:DB-17（50%二苯基/50%甲基硅氧烷,0.25mm i.d.×30m,0.25μm）;载气:H2（30mL/min）,AIR（350mL/min）,Make up+Const col（N2）:35 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:60℃;不分流模式;Split柱流速:2mL/min;进样量:1μL。正己烷在157.2393.0ng范围内,CHCl3在5.88117.6ng范围内,峰面积与浓度之间线性性关系良好。检出限:信噪比3∶1时,正己烷LOD:2.62ng;CHCl3LOD:2.94ng。定量限:信噪比10∶1时,正己烷LOQ:2.62ng;CHCl3LOQ:5.88ng。正己烷、氯仿理论塔板数分别为171513、206764。本法可检测盐酸氟西汀原料中有机溶剂残留量,为其质量控制提供依据。
关键词：气相色谱法;盐酸氟西汀;CHCl3;正己烷;溶剂残留;
