超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

王旭峰，王强，赵东豪，黄珂，黎智广，李永贤，杨宏亮，李刘冬

中国水产科学研究院南海水产研究所农业部水产品加工重点实验室农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(广州)农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)

摘 要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物（隐性孔雀石绿和隐色结晶紫）的多残留分析方法。沉积物样品真空冷冻干燥,乙腈和二氯甲烷提取,MCX固相萃取小柱净化;养殖水试样真空冷冻干燥,50%乙腈-水溶液（含0.1%甲酸）溶解残渣,离心过膜,上机检测。经BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,多反应监测正离子模式下进行定量和定性分析。采用内标法定量,药物含量在0.50⁵0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算出养殖水的检测限和定量限为10²5 ng/L和25⁵0 ng/L,沉积物的检测限和定量限为0.020⁰.025μg/kg和0.04⁰.05μg/kg;平均回收率为85.2%¹05.6%,相对标准偏差小于12%。方法已用于实际养殖水和沉积物样品中违禁药物的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱;残留分析;养殖水;沉积物;