电位滴定法测定化铣钛合金的腐蚀溶液中HNO3、HF以及Ti（Ⅳ）的含量
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第12期
论文作者：严鹏飞 刘海东 郭安儒 姚静芬 赵政鑫
文章页码：1435 - 1440
关键词：钛合金化铣;腐蚀溶液;电位滴定法;硝酸;氢氟酸;Ti(Ⅳ);
摘 要：提出了测定化铣钛合金的腐蚀溶液中HNO3、HF及Ti（Ⅳ）浓度的新方法。（1）取适量样品,在50mL乙醇（2+3）溶液中,与1.000g KNO3反应,使样品中的H2TiF6转化为K2TiF6沉淀并同时生成HNO3,借此抑制Ti（Ⅳ）的水解反应。用0.500mol·L-1 NaOH溶液作滴定液,耐氢氟酸pH电极作指示电极,用电位滴定法测定所取样品的总酸度。（2）另取适量样品,加入已知且过量的0.500mol·L-1 NaOH溶液,在60℃反应20min,使Ti（Ⅳ）生成Ti（OH）4沉淀,随即用0.500mol·L-1 HCl溶液电位滴定法测定体系中过量的氢氧化钠,据此计算样品中Ti（Ⅳ）的浓度。（3）取5.00mL样品,加入水50mL,用NaOH溶液调节pH至6.0～8.0,用水定容至100mL,分取溶液5.00 mL,加入pH 6.5的六次甲基四胺缓冲溶液10 mL,加水至约60 mL,用0.016 7mol·L-1 La（NO3）3溶液为滴定剂,氟离子选择电极为指示电极,电位滴定法测定样品中的总氟化物浓度。按所给公式分别计算样品中HNO3、HF及Ti（Ⅳ）的浓度。用标准HNO3、HF及H2TiF6配制的合成样品,按所提出方法分析所得结果均与理论值相符。以生产线实际样品为基础作加标回收试验,测得HF、Ti（Ⅳ）及HNO3的回收率依次在97.8%～101%,98.9%～99.7%,97.8%～103%之间。
严鹏飞1，刘海东1，郭安儒2，姚静芬1，赵政鑫1
1. 沈阳飞机工业(集团)有限公司2. 航天材料及工艺研究所
摘 要：提出了测定化铣钛合金的腐蚀溶液中HNO3、HF及Ti（Ⅳ）浓度的新方法。（1）取适量样品,在50mL乙醇（2+3）溶液中,与1.000g KNO3反应,使样品中的H2TiF6转化为K2TiF6沉淀并同时生成HNO3,借此抑制Ti（Ⅳ）的水解反应。用0.500mol·L-1 NaOH溶液作滴定液,耐氢氟酸pH电极作指示电极,用电位滴定法测定所取样品的总酸度。（2）另取适量样品,加入已知且过量的0.500mol·L-1 NaOH溶液,在60℃反应20min,使Ti（Ⅳ）生成Ti（OH）4沉淀,随即用0.500mol·L-1 HCl溶液电位滴定法测定体系中过量的氢氧化钠,据此计算样品中Ti（Ⅳ）的浓度。（3）取5.00mL样品,加入水50mL,用NaOH溶液调节pH至6.0～8.0,用水定容至100mL,分取溶液5.00 mL,加入pH 6.5的六次甲基四胺缓冲溶液10 mL,加水至约60 mL,用0.016 7mol·L-1 La（NO3）3溶液为滴定剂,氟离子选择电极为指示电极,电位滴定法测定样品中的总氟化物浓度。按所给公式分别计算样品中HNO3、HF及Ti（Ⅳ）的浓度。用标准HNO3、HF及H2TiF6配制的合成样品,按所提出方法分析所得结果均与理论值相符。以生产线实际样品为基础作加标回收试验,测得HF、Ti（Ⅳ）及HNO3的回收率依次在97.8%～101%,98.9%～99.7%,97.8%～103%之间。
关键词：钛合金化铣;腐蚀溶液;电位滴定法;硝酸;氢氟酸;Ti(Ⅳ);
