超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第4期
论文作者：张明童 刘志荣 李冬华 马潇 宋平顺 晋玲
文章页码：381 - 388
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;禁用农药;白芷;
摘 要：将白芷药材粉碎至通过孔径为（250±9.9）μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%（体积分数）乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺（PSA）450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的（A）含10mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和（B）乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子（ESI+和ESI-）电离方式和动态多反应监测（dMRM）模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限（3S/N）为0.3～5.0μg·kg-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。
张明童1,2，刘志荣2，李冬华2，马潇2，宋平顺2，晋玲1
1. 甘肃中医药大学中药学院2. 甘肃省药品检验研究院甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室
摘 要：将白芷药材粉碎至通过孔径为（250±9.9）μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%（体积分数）乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺（PSA）450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的（A）含10mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和（B）乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子（ESI+和ESI-）电离方式和动态多反应监测（dMRM）模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限（3S/N）为0.3～5.0μg·kg-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;禁用农药;白芷;
