高效液相色谱-质谱联用法同时测定体液中麻黄碱和秋水仙碱
来源期刊：理化检验-化学分册2006年第10期
论文作者：李小平 仇佩虹 姚浔平 金米聪 陈晓红
关键词：高效液相色谱-质谱; 麻黄碱; 秋水仙碱; 血液; 尿液;
摘 要：建立了血液与尿液中麻黄碱和秋水仙碱的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的同时测定方法.血液与尿液样品经三氟乙酸-乙腈(1:99)溶液提取后,用Waters Oasis MCX固相萃取小柱进行净化,在XDB-C8柱上以甲醇-0.04%(体积分数)三氟乙酸(33+67)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)在选择离子监测(SIM)模式下测定.定量分析离子:麻黄碱(m/z)166[M+H]+;秋水仙碱(m/z)400[M+H]+.麻黄碱和秋水仙碱在4.0～1000.0和6.0～1000.0 μg·L-1范围内均呈线性关系,检出限分别为4.0和6.0μg·L-1,回收率在81.0%～109.0%范围内,其日内精密度＜6.4%,日间精密度＜9.9%.
李小平1，仇佩虹2，姚浔平1，金米聪1，陈晓红2
(1.宁波市疾病预防控制中心,宁波,315010;
2.温州医学院,药学院,温州,325000)
摘要:建立了血液与尿液中麻黄碱和秋水仙碱的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的同时测定方法.血液与尿液样品经三氟乙酸-乙腈(1:99)溶液提取后,用Waters Oasis MCX固相萃取小柱进行净化,在XDB-C8柱上以甲醇-0.04%(体积分数)三氟乙酸(33+67)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)在选择离子监测(SIM)模式下测定.定量分析离子:麻黄碱(m/z)166[M+H]+;秋水仙碱(m/z)400[M+H]+.麻黄碱和秋水仙碱在4.0～1000.0和6.0～1000.0 μg·L-1范围内均呈线性关系,检出限分别为4.0和6.0μg·L-1,回收率在81.0%～109.0%范围内,其日内精密度＜6.4%,日间精密度＜9.9%.
关键词:高效液相色谱-质谱; 麻黄碱; 秋水仙碱; 血液; 尿液;
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