封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯
来源期刊：冶金分析2016年第7期
论文作者：刘军 刘军 连文莉 陈浩凤 王琳 于亚辉
文章页码：25 - 33
关键词：封闭溶矿;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;地质样品;活性炭;改性活性炭;717阴离子交换树脂;金;银;铂;钯;
摘 要：通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200mL的高压密闭溶样罐中加入10.00g样品后,通过加入30mL HCl、5.0mL H2O2、2.0g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097ng/g、Pt 0.14ng/g、Pd 0.17ng/g、Ag 0.082ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差（RSD）不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%110%
刘军1,2，闫红岭1,2，连文莉1,2，陈浩凤1,2，王琳1,2，于亚辉1,2
1. 河南省岩石矿物测试中心
摘 要：通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200mL的高压密闭溶样罐中加入10.00g样品后,通过加入30mL HCl、5.0mL H2O2、2.0g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097ng/g、Pt 0.14ng/g、Pd 0.17ng/g、Ag 0.082ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差（RSD）不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%110%
关键词：封闭溶矿;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;地质样品;活性炭;改性活性炭;717阴离子交换树脂;金;银;铂;钯;
