稀有金属 2006,(01),21-25 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2006.01.005

半固态镁合金板带双辊铸轧工艺参数研究

耿茂鹏 谢水生 周新珉 张颂阳 谢甦

南昌大学机电学院,南昌大学机电学院,北京有色金属研究总院国家重点实验室,有色金属技术经济研究院,南昌大学机电学院,南昌大学机电学院 江西南昌330029,江西南昌330029,北京100088,北京100035,江西南昌330029,江西南昌330029

摘 要：

采用AZ91D镁合金为原料, 以自行设计的双辊板带铸轧设备进行试验, 研究半固态镁合金铸轧的工艺参数剪切速度、静置时间、浇铸温度对半固态组织的变化规律并对其形成机制作出分析。试验表明:剪切速度越大, 浇铸温度越低, 静置时间适中时半固态镁合金浆料制备的镁板带组织的固相颗粒越细小、均匀、圆整。但是由于试验各方面条件的限制剪切速度不可能太大、浇铸温度太低金属液不易流动, 因此通过试验得到了最佳的工艺参数为:剪切速率为900 r.min-1、静置时间为15 min、浇铸温度565℃左右为宜。

关键词：

镁合金;半固态;双辊铸轧;工艺参数;

中图分类号： TG249.9

收稿日期：2005-05-18

基金：国家科技部科研院所技术开发专项基金 (NCSTE-2002-JKZX-071);2005年度江西省教育厅高校科技项目 (赣教技字[2005]18号) 资助;

Technical Parameter Study on Twin-Roll Casting for Preparing Semi-Solid Magnesium Alloy Strip

Abstract：

Making magnesium alloy AZ91D as trial material, and a self-developed machine for twin-roll strip casting as trial equipment, the changing principle of semi-solid microstructure and the mechanism analysis were studied under different moulding temperature, staying time or shearing rate.It shows that the lower moulding temperature, the higher shearing rate in a moderate staying time, the smaller, more symmetrical and more rounded grain.The optimum parameters were obtained by experiment.Speed of stirring is 900 r·min^-1, liquid retaining time is 15 min and pouring temperature is 565 ℃.

Keyword：

magnesium alloy;semi-solid metal;twin-roll casting;technical parameter;

Received： 2005-05-18

近年来, 汽车行业和航空领域的发展迅猛使得重量轻、 强度大的材料的需求不断增加, 因而镁合金的应用前景更加广阔, 而目前的镁合金加工方式主要又是压铸和半固态触变成形方式, 急需一种既经济有可获得高的产品质量的加工方式。 半固态双辊铸轧设备生产镁合金板带就是为解决这一问题而开发出来的新技术。 半固态镁合金薄板带的铸轧技术国际上少有报道, 目前国内在此方面研究尚未见报道 ^[1,2] 。

半固态金属的加工成形工艺分为流变成形 (Rheoforming) 和触变成形 ( Thixoforming) , 流变成形 (如图1的b路线) 是将金属液从液相到固相冷却过程中进行强烈的搅动, 在一定固相分数时压铸或挤压成形。 触变成型 (如图1的a路线) 是将由搅动铸造所制备的锭坯重新加热到半固态进行压铸或挤压成型 ^[3,4] 。 本文采用流变成形的半固态双辊铸轧方法加工镁合金板带的试验研究, 为半固态镁合金板材的加工技术的进一步开发提供了理论基础。

1 实 验

本试验采用电阻式加热炉在坩埚中进行合金熔炼。 同时坩埚备有上盖, 减少镁熔体表面在空气中的暴露时间, 从而减少镁合金熔炼烧损; 采用自行研制的多点温度采集控制虚拟仪器系统测量和控制电阻炉的温度 ^[5] 。

试验选择AZ91D 镁合金作为原材料。 它的液相线温度为595 ℃, 固相线温度约为470 ℃, 这个固液相温度区间较大, 适合于进行半固态加工。

1.1 半固态浆料的制备

半固态金属浆料的制备是金属半固态成形的关键, 半固态成形要求其原始组织为细小、 等轴的非枝晶组织, 而对该种组织的获得, 是本研究的重点内容。 实验时将预先配比好的AZ91合金碎料按

图1 半固态金属的加工成形工艺 Fig.1 Process technology of semi-solid metal

一定量放入熔化坩埚中, 并将合金加热到600 ℃。 在熔化AZ91合金时采用RJ-2熔剂进行保护。 为获得化学成分均匀的组织, 温度升至750 ℃作变质处理 (如图2所示) , 不断用钢棒进行机械搅拌后, 将过热的金属液体保温20 min。 待温度下降到液相线温度595 ℃时, 进行机械搅拌, 并且金属液的温度也在下降, 即在金属开始凝固时, 利用机械外力作用打碎枝晶, 从而获得半固态镁合金浆料。 再进行连续铸轧出镁合金板带。

1.2 组织结构分析

在镁合金板带上取样, 对试样进行盐酸酒精溶液腐蚀后, 在大型金相显微镜下进行组织形态观察; 并用“Image-Pro Plus”图像分析软件进行金相组织结构的分析。

2 结果与机制分析

半固态铸造过程中, 结晶开始时, 搅拌促进了晶核的产生, 此时晶核是以枝晶生长方式生长的。 随着温度的下降, 虽然晶粒仍然是以枝晶方式生长的, 但是由于搅拌的作用, 造成晶粒之间互相磨损, 剪切以及液体对晶粒剧烈冲刷。 这样, 枝晶臂被打断, 形成了更多的细小晶粒, 其自身结构也逐渐向蔷薇形演化。 随着温度的继续下降, 最终使得这种蔷薇形结构演化成更简单的球形结构。 剪切是半固态成形球形晶粒形成的主要原因。

尽管对于在搅拌过程中枝晶臂是如何从主干上脱落下来的, 现在尚没有统一的认识, 但是在枝晶臂从主干上脱落下来后, 在强烈搅拌的作用下, 破碎的枝晶重新长成树枝晶的条件被破坏, 而在

图2 半固态镁合金浆料制备过程流程图 Fig.2 Chart of semi-solid magnesium alloy slurry preparation flow

粗化和熟化机制的作用下, 固相颗粒的表面将变得圆整, 以降低表面自由能, 同时由于固相颗粒之间, 固相颗粒和液相之间不断发生摩擦和碰撞, 使树枝晶逐渐由菊花状变为近球形 ^[6] 。

2.1 工艺参数及其对半固态镁合金铸轧板带组织的影响

2.1.1 搅拌功率 (剪切速率) 的影响

将AZ91合金液在剪切温度580℃ 时, 分别施以900和300 r·min^-1的剪切速率, 剪切60 s, 再浇铸成板带空冷后得到如图3所示金相组织。 在剪切温度为570 ℃时, 分别施以900和300 r·min^-1的剪切速率, 剪切30 s得到如图4所示金相组织。 发现前者中组织的晶粒更细小。 从而可以得出搅拌越强烈, 即剪切速率越大晶粒越细小。

半固态流变成形组织中球形结构的最终形成要靠足够的剪切速率。 半固态浆料中, 处于合适位相的固相微粒在相互碰撞时, 会在接触点“焊合”在一起, 并逐渐聚集成团。 当剪切速率较低的时候, “焊合”在一起的固相微粒不易被打散, 发生“有效碰撞”的几率较高, 容易形成所谓“大结构”。 当剪切速率很高时, 由于搅拌力大, 固相微粒发生焊合很困难, 而且原先焊合在一起的也容易被打散。 因此, 在相同剪切温度下, 剪切速率为900比300 r·min^-1时得到的晶粒更细小, 也更均匀。

2.1.2 静置时间的影响

在半固态温度区间的恒温静置时间, 不仅影响浆料的流变性, 而且还显著影响浆料的稳态粘度。 随静置时间的增长, 浆料的稳态粘度显著增加, 这是由于在静置过程中, 固相颗粒之间在发生聚集的同时发生了合并粗化。 还应该注意到; 形核及结晶长大的过程不是瞬时完成的, 有个时间过程。 熔液没有静置即浇注时, 由于熔体传热速度滞后于冷却速度, 造成熔体内温度场不均, 局部产生温度梯度, 导致在凝固过程中形核不均以及晶粒生长条件不同 (即结晶前沿存在成分过冷) 。 熔液中的温度不均而导致的能量起伏, 使得局部的临界形核尺寸差别较大, 能达到形核长大的区域体积分数较小, 形核数量有限, 同样的理由也会造成成分的局部不均, 这样, 在熔液冷却凝固过程中晶粒以枝晶长大的机会就比较多; 如果熔液经过一定时间的静置, 促进了熔液温度的均匀化。 形核数量增加, 结晶组织细化, 而且成分的均匀化也使得业已形成的枝晶发生熔断而蔷薇化; 若静置时间过长, 熔液中结晶晶粒在生长过程中互相碰撞, 时聚时散。 如果两个或多个结晶晶粒聚拢在一起, 并且它们接触点的位向合适, 那么就会融合吞并长大, 最终合并为一个大晶粒。 导致了组织粗化, 所以, 保温时间也不宜过长。 图5为不同的静置时间的半固态镁合金组织。

2.1.3 浇铸温度的影响

熔液凝固中形成稳定球形晶核的临界形核功与熔液过冷度的平方成反比。 即熔液过冷度越大, 稳定形核的临界功就越小, 形核的临界半径也越小, 形核就越容易, 形核的数量提高。

半固态浇铸时, 由于有适度的过冷度Δt, 大大降低了形核的临界半径和临界形核功, 晶坯形成稳定晶核的概率提高, 晶核数量增加, 浇铸凝固时晶粒细化。

图3 剪切温度580 ℃时不同的搅拌速度对半固态镁合金组织的影响 (a) 剪切速率900 r·min-1; (b) 剪切速率300 r·min-1 Fig.3 Effect of different speed of stirring on semi-solid magnesium alloy microstructure at cut temperature of 580 ℃

图4 剪切温度570 ℃时不同的搅拌速度对半固态镁合金组织的影响 (a) 剪切速率900 r·min-1; (b) 剪切速率300 r·min-1 Fig.4 Effect of different speed of stirring on semi-solid magnesium alloy microstructure at cut temperature of 570 ℃

图5 不同的金属液静置时间对半固态镁合金组织的影响 (a) 静置时间5 min; (b) 静置时间10 min; (c) 静置时间15 min Fig.5 Effect of different metal liquid retaining time on semi-solid magnesium alloy microstructure

图6 不同的浇铸温度对半固态镁合金组织的影响 (a) 浇铸温度590 ℃; (b) 浇铸温度575 ℃; (c) 浇铸温度565 ℃ Fig.6 Effect of pouring temperature on semi-solid magnesium alloy microstructure

图7 双辊薄带的铸轧类型 (a) 液态铸轧; (b) 半固态铸轧; (c) 固态铸轧 Fig.7 Type of twin-roll strip casting

从图6中可以看出随着浇铸温度的降低, 在连续冷却条件下半固态浆料中的固相颗粒增多, 固相率从5%→25%→35%也逐渐提高, 因而也更有利于连铸过程中板带成形。 但是, 过高的固相率又会带来一系列的加工问题, 所以以浇铸温度565 ℃左右为宜。

2.2 半固态铸轧过程的理论分析

获得良好成形的镁带的关键在于将全凝固点的位置严格控制在辊缝最小处附近。 当全凝固点位于辊缝最小处后面时 (如图7 (a) 所示) , 薄带脱辊时心部仍有镁液存在, 薄带坯心部组织也就不是快速凝固组织了, 严重时将不能成带。 反之, 则镁合金熔体在辊缝最小处前面就已经完成全部凝固过程 (如图7 (c) 所示) , 凝固的薄带将受到双辊的轧制, 由于镁的脆性, 镁带的表面会有许多轧制裂纹, 严重时就是废品。 采用半固态镁合金浆料进行连续铸轧加工, 可以使得在铸轧区区间的物质为半固态形态, 因此可以容易保证全凝固点的位置在辊缝最小处附近 (如图7 (b) 所示) 。 所以可以得到优质的镁合金半固态板带产品 ^[7] 。

3 结 论

半固态铸造时, 由于有适度的过冷度, 大大降低了晶核的临界半径和临界形核功, 晶坯形成晶核的概率提高, 晶核数量增加, 浇铸凝固时晶粒细化。 由于半固态熔液已经有很大数量的形核颗粒, 不同冷却能力促使或抑制了细小颗粒的重熔, 影响了初始形核的数量。

半固态铸造时的适当静置有利于铸造显微组织的细化, 枝晶的熔断一定程度上促进了蔷薇化, 但不显著, 静置时间过长晶粒有长大趋势, 且出现个别异常长大的枝晶, 原因与枝晶的熔断与焊合长大有关。

大量的试验表明剪切速度越大、 浇铸温度越低、 静置时间适中时半固态镁合金浆料制备的镁板带组织的固相颗粒越细小、 均匀、 圆整。

参考文献

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[7] 谢水生, 耿茂鹏, 周新民, 等.半固态镁合金板带铸轧新技术的研究[A].第九届全国塑性工程学会[C].2005.257.