碱熔-共沉淀富集分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中痕量钪

肖芳^1,2,3，倪文山^1,2,3，毛香菊^1,2,3，张宏丽^1,2,3，张丽萍^1,2,3，孙启亮^1,2,3

1. 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所2. 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心3. 自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室

摘 要：用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂在750℃的马弗炉中将钒钛磁铁矿试样熔融,再用沸热的三乙醇胺（1+9）浸取熔块,使铁、钛、铝与三乙醇胺络合进入溶液,钒也以含氧酸盐形式进入溶液,向溶液中加入3mL 10g/L氯化镁溶液生成氢氧化镁沉淀,溶液中痕量钪则与氢氧化镁共沉淀从而与基体溶液中其他元素分离。过滤沉淀后,采用沸热的盐酸（1+1）溶解沉淀,以Sc 363.075{92}nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒钛磁铁矿中痕量钪的分析方法。实验表明:氢氧化镁共沉淀法可将钪与样品中干扰元素（铁、钛、钒、铬、钠、硅和铝等）分离,避免了基体的干扰。在选定的实验条件下,钪的质量浓度在0.050～2.00μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r为0.999 9,方法检出限为1.5μg/g,定量限为5μg/g。方法用于钒钛磁铁矿样品中钪的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.58%～2.3%,加标回收率为96%～103%,测定结果与分光光度法的测定结果一致。

关键词：钒钛磁铁矿;氢氧化镁共沉淀;钪;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;