Mg-Gd-Y-Zr高强耐热镁合金的研究进展
来源期刊:中国有色金属学报2011年第11期
论文作者:吴文祥 靳丽 董杰 章桢彦 丁文江
文章页码:2709 - 2718
关键词:Mg-Gd-Y-Zr 镁合金;高强耐热;腐蚀行为;时效析出;固态回收
Key words:Mg-Gd-Y-Zr magnesium alloys; high strength and heat resistant; corrosion behavior; aging precipitation; solid-state recycling
摘 要:Mg-Gd-Y-Zr 合金由于具有优异的室温、高温力学性能及抗蠕变性能而成为镁合金研究的热点。本文作者总结国内外 Mg-Gd-Y-Zr 合金的研究进展,分析熔体纯净化技术开发现状、热变形行为、强化机制以及断裂机制,讨论Mg-Gd-Y-Zr 合金蠕变机理、腐蚀机理及表面处理技术的研究情况,并对Mg-Gd-Y-Zr合金固态回收技术进行介绍,最后,对该合金未来的发展方向进行展望。
Abstract:
Mg-Gd-Y-Zr alloys are increasingly investigated in recent years due to their excellent mechanical properties at room and elevated temperatures and good creep resistance. The research progress on the alloys all over the world was reviewed, and then the development of new flux, hot deformation behavior, strengthening mechanisms and fracture mechanisms were analyzed. Moreover, the creep mechanism, corrosion mechanism, surface treatment technology and the solid-state recycling on Mg-Gd-Y-Zr alloys were summarized. At last, further research areas on Mg-Gd-Y-Zr alloys were suggested.
文章编号:1004-0609(2011)11-2709-10
吴文祥1, 靳 丽1, 董 杰1, 章桢彦1, 丁文江1, 2
(1. 上海交通大学 轻合金精密成型国家工程研究中心,上海 200240;
2. 上海交通大学 金属基复合材料国家重点实验室,上海 200240)
摘 要:Mg-Gd-Y-Zr 合金由于具有优异的室温、高温力学性能及抗蠕变性能而成为镁合金研究的热点。本文作者总结国内外 Mg-Gd-Y-Zr 合金的研究进展,分析熔体纯净化技术开发现状、热变形行为、强化机制以及断裂机制,讨论Mg-Gd-Y-Zr 合金蠕变机理、腐蚀机理及表面处理技术的研究情况,并对Mg-Gd-Y-Zr合金固态回收技术进行介绍,最后,对该合金未来的发展方向进行展望。
关键词:Mg-Gd-Y-Zr 镁合金;高强耐热;腐蚀行为;时效析出;固态回收
中图分类号:TG146.2 文献标志码:A
WU Wen-xiang1, JIN Li1, DONG Jie1, ZHANG Zhen-yan1, DING Wen-jiang1, 2
(1. National Engineering Research Center of Light Alloy Net Forming,
Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;
2. Key State Laboratory of Metal Matrix Composite, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)
Abstract: Mg-Gd-Y-Zr alloys are increasingly investigated in recent years due to their excellent mechanical properties at room and elevated temperatures and good creep resistance. The research progress on the alloys all over the world was reviewed, and then the development of new flux, hot deformation behavior, strengthening mechanisms and fracture mechanisms were analyzed. Moreover, the creep mechanism, corrosion mechanism, surface treatment technology and the solid-state recycling on Mg-Gd-Y-Zr alloys were summarized. At last, further research areas on Mg-Gd-Y-Zr alloys were suggested.
Key words: Mg-Gd-Y-Zr magnesium alloys; high strength and heat resistant; corrosion behavior; aging precipitation; solid-state recycling
镁合金是目前实际应用中密度较低的金属结构材料,在汽车、航空航天及通讯电子等领域得到了日益广泛的应用。但镁没有同素异构变化,大多数合金元素的固溶度低,缺乏有效的强化相,导致镁合金力学性能较差。稀土元素具有特殊的价电子结构,一些重稀土元素在镁中具有较大的固溶度,能形成有效的强化相,具有显著时效强化特性,可大幅度提高镁合金的室温和高温力学性能。因此,高性能稀土镁合金的研究成为镁合金发展的重要方向。DRITS等[1-2]通过在镁中添加稀土元素Gd试制出Mg-9Gd-4Y-0.6Mn合金;2001年,ANYANWU等[3-4]在此基础上以Zr替代Mn试制出Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金。该合金具有优异的室温和高温力学性能,其性能明显优于WE54和WE43合金的,引起了国内外学者的广泛关注。近10年来,国内外尤其是国内上海交通大学、中南大学和中国科学院长春应用化学研究所等在国家 “973”等项目的支持下结合自身优势对Mg-Gd-Y-Zr(GWK)合金开展了大量的研究工作,并取得了显著进展。本文作者总结了国内外有关GWK系合金的研究现状,提出了该合金未来的发展方向,以期对该合金有一个较全面的认识,为该系合金的进一步研究、开发及在航空航天、汽车等领域的推广应用提供指导。
1 熔体净化
镁合金在熔炼过程中极易产生氧化夹杂,导致合金的流动性下降,严重影响合金的力学性能和耐腐蚀性能。因此,必须采取净化措施来去除镁熔体中的夹杂物,提高镁熔体的纯净度,这对于制备高性能镁合金材料至关重要。目前,熔剂净化由于成本低、操作简便、效果好而被广泛采用。其原理是利用熔剂润湿夹杂物,使夹杂物团聚并与熔剂结合形成沉淀,沉降至熔体底部。经过熔剂精练后,可使非金属夹杂物的尺寸降低到20 μm左右,同时含量降低。MgCl2 因其极强的去除MgO夹杂物的能力而被普遍认为是熔剂中的重要除杂成分。然而,含MgCl2的熔剂净化法并不适用于稀土镁合金的净化,这是因为在净化过程中,MgCl2与稀土元素的作用会导致合金中昂贵稀土元素的损耗。因此,当前实际应用中,对于含稀土镁合金通常不采取熔剂净化,而采取不含或含少量MgCl2的熔剂净化,这样虽能使稀土损耗降低,但净化效果不理想,合金中的夹杂物较多、品质较差。
为了解决这一问题,王玮等[5-8]在不减少MgCl2 的前提下,于熔剂中添加稀土化合物,研制成功Mg-Gd-Y-Zr镁合金专用净化熔剂。结果表明,适量GdCl3和YCl3的引入能不同程度地提高JDMJ及RJ6熔剂的净化能力,净化后合金中非金属夹杂物体积分数均有所降低,而且对净化过程中相应Gd和Y元素的损耗有一定的抑制作用,如图1所示[5]。合金经JDMJ+5%GdCl3净化后其流动性能得到显著提高。当合金熔体未经净化处理时,流动性试样的长度为780 mm,而经过JDMJ+5%GdCl3熔剂净化后,流动性试样的长度达到837 mm。
2 热变形行为
根据von Mises准则,当晶体材料产生塑性变形时,每个晶粒必须至少有5个独立滑移系,由于镁晶胞的晶轴比c/a为1.624,只有(0001)基面和棱柱面4个滑移系,难以满足变形要求。因此,对于镁合金,室温塑性很差,容易脆断,其塑性变形往往是在较高温度下实现的。GWK合金需通过挤压、轧制或锻造等热塑性成形工艺获得不同尺寸规格的结构件,以满足工业上多样化的需求。 而对于高性能GWK镁合金,稀土元素含量较高,粗大稀土相富集或呈网状分布于晶界,均匀化处理后难以完全固溶于基体,甚至还会形成难溶的方块相,导致其变形抗力较大,热塑性加工窗口较窄。此外,热加工工艺如变形温度和变形速度等参数对镁合金的流变应力、组织演变及力学性能有显著影响。因此,研究GWK镁合金的热变形行为和组织演变规律具有重要意义。
图1 GdCl3、YCl3添加量对GW103K合金Gd或Y损耗的影响[5]
Fig.1 Effects of GdCl3 (a) or YCl3 (b) additions on Gd or Y loss of GW103K alloy[5]
张新明等
变形时仍需拉伸孪生参与协调塑性变形。
Taylor准则考虑了孪生和基面滑移与非基面滑移的相互协调作用,可准确预测该孪生的变体选择结果[10]。LI等[11]在研究了挤压态GW83K合金在400~490 ℃、10-4~10-2 s-1范围内的高温压缩变形行为后发现,经400 ℃、10-4 s-1变形后,合金能维持等轴状晶粒,没有发生明显的晶粒变形和长大,这说明晶界滑移是主要的变形机制。在热变形过程中晶界上动态析出的第二相能有效抑制变形过程中晶粒的长大。在高应变速率敏感指数区域(m>0.4),合金的变形激活能约为98.3 kJ/mol,接近镁的晶界扩散激活能(92 kJ/mol);而在低应变速率敏感指数区域(m≈0.3),合金的变形激活能约为131 kJ/mol, 接近镁的晶格扩散激活能(135 kJ/mol),在此区域合金的主要变形机制为位错蠕变。YANG等[12]研究了均匀化对Mg-9Gd-3Y-0.5Zr合金热变形行为和动态再结晶的影响。结果表明,铸态合金的热变形流变应力和应变硬化速率均低于T4态合金的,显示出更优的热加工性能。铸态合金中的粗大共晶相为动态再结晶提供了大量有效形核点,因此,铸态合金热变形后再结晶体积分数随应变量快速增大,而T4态合金的增长缓慢。
超塑性成型技术为镁合金部件的成形加工提供了一条新的途径。近年来,GWK镁合金的超塑性变形受到越来越多国内外学者的关注[13-17]。在镁合金超塑成形过程中,晶界滑移总会在晶界三叉区或材料增强相与基体的相界处产生应力集中,使晶界滑移受到阻碍,这就需要有另外的协调机制使应力集中得到松弛,协调晶界进一步滑移。镁合金的超塑性变形机理与应变速率和温度密切相关。研究表明
动态再结晶是超塑性变形中重要的辅助机制,对控制镁合金变形组织﹑增强超塑性成形能力、提高力学性能具有十分重要的意义。尤其对于晶粒粗大的镁合金在一定温度和变形速率下通过动态再结晶,往往可以起到细化晶粒、提高超塑性性能的作用。图2所示为晶粒尺寸为40 μm的挤压T5态Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金在400 ℃、4.6×10-4 s-1变形条件下拉伸后的显微组织
图2 Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金在400 ℃、4.6×10-4 s-1条件下拉伸后的TEM像
Fig.2 TEM image of Mg-9Gd-4Y-0.6Zr alloy tensiled at 400 ℃ and 4.6×10-4 s-1[16] (New fine grains, labeled as A, B and C; grain including subgrain boundaries and grain with dislocation structures are labeled as D and E)
3 强化机制
3.1 细晶强化
镁的Hall-Petch系数Ky为280 MPa·m1/2,是纯铝(68 MPa·m1/2)的4倍
Mg-Gd-Y系合金中添加的Zr,主要起细化铸态合金晶粒的作用。但长期以来,人们对Zr在镁合金中的细化机理一直存在争议,先后提出了多种细晶机理,如包晶反应机制
镁合金在热变形过程中容易发生动态再结晶,可显著细化晶粒,从而大幅度提高合金力学性能。目前,挤压是镁合金最常见的热塑性成形方式。Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金的挤压实验表明
3.2 固溶强化
相比其他稀土元素,Gd和Y在Mg中的固溶度均较高,最大固溶度分别可以达到23.5%和12.4%(质量分数),溶入Mg,与之形成固溶体,可以起到很好的固溶强化作用, 这种固溶强化效应不仅与原子尺寸和弹性模量有关,还可能与原子价效应有关
3.3 析出强化
稀土元素Gd在镁中的平衡固溶度随着温度降低而迅速减小,200 ℃时仅为3.82 %,因此,GWK合金是一类具有很强析出强化特性的稀土镁合金。Mg-10Gd-2Y-0.5Zr合金的微观组织在从铸态—T4态—T6态的转变过程中,经历了α-Mg+Mg24(Gd, Y)5共晶相—α-Mg过饱和固溶体+方块相—α-Mg+方块相+β′析出相的演变过程
何上明等[29-30]通过调整Gd和Y的含量,综合运用固溶强化、时效强化和形变强化等手段,开发了Mg-Gd-Y-Zr(JDM-2)高强耐热变形镁合金。热挤压态合金经冷变形+时效处理后,获得了屈服强度和抗拉强度分别为436 MPa和491 MPa的最高强度指标。此外,确定了该系合金的4阶段时效析出序列和相变模型:SSSS→β″(D019)→β′(cbco)→β1(FCC)→β(FCC)(见图3(a))。这不同于HONMA等
图3 Mg-Gd-Y-Zr合金的时效析出序列和β′析出相形貌及其在Mg基体中惯析面示意图
Fig.3 Evolution of precipitates in Mg-Gd-Y-Zr alloy (a) and schematic representation of β′ precipitate morphology and habit with respect to Mg matrix (b)[29]
表1列出了部分GWK合金时效处理后的力学性能[26, 28-29, 32-39]。相对于铸造T6态合金,挤压或热轧T5态GWK合金中新增了细晶强化效果,从而使屈服强度和抗拉强度得到明显改善。
4 断裂机制
镁合金室温塑性差,容易发生断裂。因此,研究镁合金塑性变形中的断裂行为和机制对于有效防止成形过程中的断裂、充分发挥材料潜在的塑性具有重要意义。
解理断裂、准解理断裂和沿晶断裂是GWK合金室温下主要的断裂方式。而占主导的方式与合金热处理状态密切相关
表1 GWK合金的力学性能
Table 1 Mechanical properties of GWK alloys
图4 铸态GWK合金拉伸断裂示意图
Fig.4 Sketch of fracture of as-cast Mg-Gd-Y-Zr during tensile test[29]: (a) Eutectic phases on grain boundary; (b) Formation of cracks at eutectic phases; (c) Crack connected by transgranular cleavage
温度对合金断裂方式也有很大影响,这是因为合金在不同温度的断裂方式主要受变形机制的影响,特别是合金在变形中启动滑移系的数量及难易程度决定其断裂方式。从室温到200 ℃,铸造T6态GWK合金的拉伸断裂方式以准解理断裂为主;在200 ℃以上,断口形貌中微孔聚集型断裂的比例逐渐增加;250 ℃时,合金的断裂方式为微孔聚集+准解理断裂混合型;当温度达300 ℃时,变成以微孔聚集型断裂为主。除了温度,通过热挤压引入的晶粒细化因素对合金的断裂形貌也有重要影响。从室温到200 ℃,铸造T6态断口形貌为大解理刻面,挤压T5态断口形貌为小解理刻面+少量韧窝
5 蠕变机理
高温条件下( 高于120 ℃)镁合金的强度和抗蠕变性能往往大幅度下降, 因而难以在高温下长时间使用, 成为限制镁合金应用于航空、汽车等工业的关键零部件材料的主要问题。因此, 提高镁合金的抗蠕变性能对发挥镁合金的性能优势, 拓展其应用范围有着重要的现实意义。
GWK镁合金是一种重要的、高温抗蠕变性能优良的镁合金。ANYANWU等
6 腐蚀机理及防护
长期以来,耐蚀性差是镁合金的主要问题之一,极大地限制了镁合金的应用。因此,GWK合金的腐蚀行为研究是该系合金研究的重要课题之一。GWK合金中存在3对微型腐蚀电池,分别是晶内析出相/ α-Mg基体、方块相/α-Mg和细小析出相以及晶界第二相/晶界无析出区
图5 Mg-xGd-3Y-0.4Zr合金盐雾实验和盐水浸泡3 d的腐蚀速率[41]
Fig.5 Corrosion rates of Mg-xGd-3Y-0.4Zr alloys under salt spraying and immersion conditions for 3 d[41]
对镁合金的表面进行防护处理是使镁合金能得到广泛工业化应用最为有效的方法。在镁合金表面形成一层化学转化膜能够有效提高镁合金的耐腐蚀性能。铈转化膜是一种新型的化学转化膜,能使镁合金的腐蚀电位正移,同时降低阴极和阳极的腐蚀电流,可显著提高GWK合金的耐腐蚀性能[45-46]。金属表面硅烷化处理所用试剂合成简单且对环境友好,处理件耐蚀性好,是一种具有应用前景的表面预处理工艺。在Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金表面制备出双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物硅烷薄膜,可使腐蚀电流密度降低2个数量级以上
7 固态回收技术
随着镁合金应用的不断推广,其回收技术将成为影响镁合金行业发展的一个重要因素。目前,处理镁合金废料的重熔法缺乏安全性且成本较高。因此,发展一种固态回收镁合金废料的方法具有重要意义。
固态回收技术的原理是将切屑或边角料等金属废料经破碎、清理等预处理后,直接通过挤压、轧制等塑性变形工艺加工成密实度较高、力学性能优良的块体,从而有效避免重熔法所带来的一系列问题。固态回收中的热塑性变形引入了剪切应力,使材料表面氧化膜破碎细化并均匀分布,通过新生面冶金结合,同时伴随动态再结晶,可获得微细晶粒组织,使固态回收后的材料具有高强度、高塑性甚至超塑性等优良的力学性能
GW102K合金切屑表面氧化物在高温剪切过程中发生脱落和破碎,并均匀分布在晶内或晶界上,如图6所示
图6 经400 ℃挤压后切屑表面氧化物的TEM像及A点的EDS谱[53]
Fig.6 TEM image of oxide contaminants in recycled specimens after extruded at 400 ℃ (a) and corresponding EDS spectrum of point A (b)[53]
8 展望
GWK合金作为一种新型的高强耐热镁合金,在航空航天、武器装备及汽车等领域具有广阔的应用前景,极具研究价值。经过近10年的发展,GWK合金的研究不断向深度和广度方向延伸,并取得了大量的研究成果,但仍有许多问题需要进一步深入研究,概括起来有以下几点:
1) 熔体纯净化技术研究。熔体净化处理是提高镁合金品质的主要途径,而熔剂净化是镁合金纯净化的主要方法。虽然已经在实验室开发成功GWK合金的专用净化熔剂,但由于对熔剂-熔体系统中结构和界面等镁合金熔剂净化理论的基础研究十分缺乏,镁熔体纯净化技术尚不成熟,因此,GWK合金的专用净化熔剂难以达到工业化应用的程度。今后还应加强对熔剂物化性质及熔剂与镁熔体之间交互作用过程的研究,大幅度提高熔剂的净化效率,并开发出新型高效的绿色环保镁合金净化熔剂。
2) 缓冷条件下GWK合金的细化行为及组织性能研究。航空航天等核心部件复杂程度激增,均依赖于砂型铸造,冷却速度较慢,而该条件下GWK合金的组织细化行为尚无报道。因此,缓冷条件下GWK合金的细化行为、组织及性能研究将是今后研究的一个重点。
3) 热加工工艺参数的优化。材料成形工艺的制订,不仅要考虑如何获得所需规格与尺寸的产品,更要考虑如何获得均匀的组织及较好的力学性能。变形温度和变形速度等工艺参数对合金组织及力学性能有很大影响,而目前对GWK合金热加工工艺、组织及性能之间的关系仍缺乏认识,尚待深入研究。
4) 稀土元素含量的优化研究。高含量的重稀土元素将提高材料的密度并增加成本,故应进一步优化合金成分,深入研究稀土元素Gd和Y对GWK合金组织与性能的影响。
5) 腐蚀行为及防护技术的研究。镁合金耐蚀性较差,并且表面膜疏松多孔,无法阻止腐蚀行为的继续进行,导致其不适用于大多数的腐蚀性环境。因此,GWK合金在达到高强耐热性能的同时应进一步关注其耐蚀性,为将来该系合金在航空航天及深水环境中的应用提供保障。
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(编辑 陈卫萍)
基金项目:国家“十二五”科技支撑计划资助项目(2011BAE22B06);上海市汽车工业科技发展基金会资助项目(0911)
收稿日期:2010-08-25;修订日期:2010-11-22
通信作者:靳 丽,副教授,博士;电话:021-34203052;E-mail:j_jinli@sjtu.edu.cn