DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.12.005

新型节镍奥氏体耐热钢的亚动态再结晶行为

陈雷，龙红军，王建峰，毛天桥，李飞，张英杰

(燕山大学 国家冷轧板带装备及工艺工程技术研究中心，河北 秦皇岛，066004)

摘要：在Gleeble-3800热模拟试验机上利用双道次热压缩实验，研究新型节镍奥氏体耐热不锈钢21Cr-11Ni-N-RE在变形温度950~1 150 ℃、应变速率0.1~10 s^-1，道次间保温时间为0.5~30 s的亚动态再结晶行为。建立亚动态再结晶的动力学模型，并将预测值与试验值进行比较。研究结果表明：试验钢易发生亚动态再结晶，随着道次间保温时间的延长、应变速率的增大和变形温度的升高，材料亚动态再结晶体积分数迅速增大；预应变超过峰值应变后，应变继续增大对亚动态再结晶体积分数的影响十分有限。21Cr-11Ni-N-RE耐热不锈钢的亚动态再结晶激活能Q_mdrx为130.417 kJ/mol，模型预测值与试验值吻合较好。

关键词：新型节镍奥氏体耐热不锈钢；亚动态再结晶；双道次热压缩；动力学模型

中图分类号：TG142.73             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2016)12-3995-06

Metadynamic recrystallization behavior of a novel austenite heat resistant stainless steel

CHEN Lei, LONG Hongjun, WANG Jianfeng, MAO Tianqiao, LI Fei, ZHANG Yingjie

 (National Engineering Research Center for Equipment and Technology of Cold Strip Rolling,

Yanshan University, Qinhuangdao 066004, China)

Abstract: The metadynamic recrystallization(MDRX) behavior of a novel 21Cr-11Ni-N-RE austenite heat resistant stainless steel was studied by Gleeble-3800 thermal simulation testing machine, and using double hit compression experiments at temperature of 950~1 150 ℃, strain rate of 0.1~10 s^-1 and inter-pass time of 0.5~30 s. According to the present experimental results, the kinetic equation for the MDRX of 21Cr-11Ni-N-RE austenite heat resistant stainless steel was proposed. Comparison between the experimental and the predicted results was carried out. The results show that the metadynamic volume fraction rapidly increases with the increase of delay time, deformation temperature and strain rate. The pre-strain (beyond the peak strain) has little influence on the MDRX behaviors in 21Cr-11Ni-N-RE. The sub dynamic recrystallization activation energy of 21Cr-11Ni-N-Re heat resistant stainless steel is 130.417 kJ/mol. A good agreement between the experimental and the predicted results is obtained, which has verified the developed models.

Key words: novel austenite heat resistant stainless steel; metadynamic recrystallization; double hit compression; kinetic model

奥氏体不锈钢作为传统的耐热合金应用广泛^[1]。近年来，通过向钢中添加适量的稀土及氮元素制造具有高性能及高附加值的资源节约型品种成为奥氏体耐热钢发展的重要方向^[2-3]。奥氏体耐热钢构件，如锅炉管、压力容器在热加工制造过程中往往经过多道次大变形成形，但热加工过程中易出现粗晶、混晶等组织缺陷，影响其性能，这主要是与热变形过程中的动态再结晶以及大变形条件下变形间隙和变形终了保温时间内发生的亚动态再结晶组织控制工艺不合理有关^[4]。可见，通过合理控制工艺规范，获得均匀细小的晶粒组织是保证产品性能的关键^[5]。新型节镍型耐热钢21Cr-11Ni-N-RE具有优于310(21Cr-11Ni)耐热钢且接近800H(23Cr-35Ni)高温合金的高温服役性能一般用于流化床锅炉的含稀土及氮的。目前，关于该材质的研究主要集中在冶炼工艺、高温服役性能和焊接性能等领域^[6-8]，CHEN等^[9]对其动态再结晶行为进行了研究，建立了热加工图并优化出了获得细小动态再结晶晶粒的热变形工艺参数。但关于该新材质的亚动态再结晶行为较少，缺乏其亚动态再结晶动力学模型。在此，本文作者研究了该新材质的亚动态再结晶规律，可为制定合理的热加工工艺提供依据，以实现细匀组织结构的精细调控。

1  实验材料和方法

1.1  实验材料

实验所用钢是在21Cr-11Ni成分的基础上添加适量的稀土元素和氮元素，在真空感应加热炉中进行冶炼，抽真空后充入高纯氮气进行精炼，钢液在真空下快速浇注成钢锭，以达到设计成分，随后在1 100 ℃下进行固溶处理，保温0.5 h后水冷。其化学成分如表1所示。实验钢初始组织如图1所示。从图1可以看到：奥氏体晶粒组织很不均匀，存在混晶现象，平均晶粒直径d₀=55 μm。

表1  试验用奥氏体耐热不锈钢的化学成分(质量分数)

Table 1  Chemical composition of heat-resistant austenitic stainless steel          %

1.2  实验方法

将21Cr-11Ni-N-RE耐热不锈钢加工成直径×长度为10 mm×15 mm的圆柱试样，在Gleeble-3800热模拟试验机上进行双道次和单道次的热压缩试验。双道次热压缩试验工艺如下：试样以10 ℃/s的速度加热至1 200 ℃，保温3 min，然后以10 ℃/s的速度冷却到变形温度，均热30 s后进行热压缩试验。第1道次变形量为50%(真应变0.69)，第1道次结束后卸载并保温，保温一定时间后重新加载进行第2道次热压缩，第2道次热压缩变形量为15%(真应变0.16)，变形结束后立即水淬。实验参数如表2所示。

图1  试验用奥氏体耐热不锈钢的初始组织

Fig. 1  Initial mirostructure of heat-resistant austenitic stainless steel

表2  双道次热压缩试验变形参数

Table 2  Hot composition test condition of double hit

2  实验结果与分析

2.1  双道次流变应力曲线

图2所示为试验钢在1 050 ℃，0.1 s^-1，道次保温不同时间条件下的真应力-真应变曲线。本试验条件下，在道次间隔时间内材料主要发生亚动态再结晶，即动态再结晶期间形成的晶核的静态长大。由于不需要孕育期，其速度比静态再结晶速度快^[10]。从图2可以看出：道次保温时间为1 s时，第2道次加载时的加工硬化阶段很短，即在较小的应变就达到了峰值应力；随着道次保温时间的增加，加工硬化阶段变长，表明二道次峰值应变增加。另一方面，随着道次保温时间增加，二道次的屈服应力减小。结果表明随着道次保温时间的延长，亚动态再结晶越充分，亚动态再结晶产生的软化作用越大。

图3所示为21Cr-11Ni-N-RE耐热不锈钢在上述变形条件下，变形量为50%(真应变为0.69)单道次热压缩后不同保温时间后的金相组织。从图3可以看到：在道次间保温的过程中，预应变后组织中的动态再结晶晶核将会继续长大，即发生亚动态再结晶，亚动态再结晶的晶粒基本呈等轴状，而晶粒直径不是特别均匀。说明在此变形条件下，初始组织的不均匀性得到了很大改善，并没有完全消除。随着保温时间从5 s增加到10 s，亚动态再结晶体积分数逐渐增大到接近100%，结果与图2相吻合。当保温时间延长到30 s时，完全亚动态再结晶的晶粒尺寸略有增大。

图2  典型的双道次热压缩真应力-真应变曲线 (1 050 ℃，=0.1 s^-1)

Fig. 2  Typical true stress-strain curves of double hit hot compression test

图3  不同保温时间下的亚动态再结晶组织 (1050 ℃，=0.1 s^-1)

Fig. 3  Microstructures of metadynamic recrystallization at 1 050 ℃ for different holding time

2.2  亚动态再结晶体积分数的测定

亚动态再结晶体积分数X_mdrx^[11-14]按照下式计算：

               (1)

式中：为第1道次卸载之前的应力；和分别是第1道次和第2道次压缩时塑性应变为0.2%的屈服强度。

2.3  热变形工艺参数对亚动态再结晶的影响

2.3.1  变形温度的影响

图4所示为21Cr-11Ni-N-RE耐热不锈钢在不同变形温度条件下，亚动态再结晶体积分数随道次间保温时间的变化曲线。从图4可知：相同变形温度下，亚动态再结晶体积分数均随着道次保温时间的延长而增大。同一应变速率下，亚动态再结晶体积分数随着变形温度的升高而增大。这是由于：一方面是变形温度越高，动态再结晶的驱动力越大，动态再结晶过程的瞬时形核率越高；另一方面，温度升高，再结晶晶界迁移率也提高，有利于再结晶形核的长大，从而使亚动态再结晶体积分数增大。当变形温度为950 ℃时，软化曲线与较高温度下的不同，保温时间在5~10 s内在出现了一个平台，即软化阶段存在明显的孕育期，这表明在该条件下，存在明显的静态再结晶。由此推断：当变形温度小于950 ℃，预应变小于50%时，道次间软化行为主要为静态再结晶和静态回复。

图4  变形温度对亚动态再结晶体积分数的影响

Fig. 4  Effects of deformation temperatures on metadynamic recrystallized volume fractions

2.3.2  变形速率的影响

图5所示为21Cr-11Ni-N-RE耐热不锈钢在相同变形温度1 050 ℃不同应变速率的条件下，亚动态再结晶体积分数随不同道次间保温时间的变化规律。随着应变速率的升高，亚动态再结晶分数迅速的升高，应变速率为10 s^-1时，道次保温时间仅1 s，软化分数达到75%以上，可见，高应变速率有助于亚动态再结晶的发生与发展。在第1道次变形过程中，应变速率越大，变形时间越短，动态软化效应有限，而加工硬化明显，从而使得第1道次变形结束后，组织内部仍具有高的位错密度，储存能高，为亚动态再结晶提供更高的驱动力，有助于亚动态再结晶的发生。

图5  应变速率对亚动态再结晶体积分数的影响

Fig. 5  Effects of strain rates on metadynamic recrystallized volume fractions

2.3.3  预应变量的影响

图6所示为21Cr-11Ni-N-RE耐热不锈钢在1 050 ℃，0.1 s^-1变形时，不同的预应变下，亚动态再结晶体积分数随道次保温时间的变化规律。从图6可知：在预应变大于40%时，亚动态再结晶体积分数随预变形的增加略有增加，但增加幅度较小，基本保持不变。当应变低于40%时，在相同道次间保温时间下，亚动态再结晶体积分数明显降低。对于动态再结晶，当应变超出峰值应变时，变形程度的增大不会显著地改变其微观组织结构，所以认为第1道次变形量对亚动态再结晶体积分数的影响十分有限。

图6  预应变对亚动态再结晶体积分数的影响

Fig. 6  Effects of pre-strains on metadynamic recrystallized volume fractions

3  亚动态再结晶动力学

3.1  亚动态再结晶动力学方程的建立

亚动态再结晶动力学方程通常用Avrami方程^[15-16]来描述：

        (2)

         (3)

式中：X_mdrx为亚动态再结晶比例；t_0.5为亚动态再结晶比例达到50%所需要的保温时间；Q_mdrx为亚动态再结晶激活能；R为气体常数；T为热力学温度；n，A，p均为与材料本身有关的常数。

当变形温度为950 ℃时，道次保温时间内的软化行为是静态再结晶和亚动态再结晶共同作用的结果，故在构建材料亚动态再结晶动力学模型时将不引用这部分数据。

为了求n的值，将式(2)两端取对数可以得到：

   (4)

t_0.5和n对于同一种材料和同一变形参数是确定值，通过线性回归，得到了如图7所示的线性关系，从而计算出n=0.622 5。

将式(3)两端取对数得到：

       (5)

对式(5)两端进行线性回归，如图8和图9所示，得到p=-0.243，A=5.061×10^-6，Q_mdrx=130.417 kJ/mol。

将上述参数代入式(2)和式(3)中，就得到了21Cr-11Ni-N-RE耐热不锈钢的亚动态再结晶动力学模型：

        (6)

     (7)

图7  不同变形条件下与ln t之间的关系

Fig. 7  Relationships between and ln t

图8  ln t_0.5与1/T之间的关系

Fig. 8  Relationships between ln t_0.5 and 1/T

图9  ln t_0.5与之间的关系

Fig. 9  Relationships between ln t_0.5 and

3.2  模型预测值与试验值的比较

将模型计算值和试验值进行比较，如图10和图11所示。可见：模型预测结果与试验结果吻合较好，模型具有较高的精度，可为新型奥氏体耐热不锈钢21Cr-11Ni-N-RE热加工工艺的制定以及大变形条件下组织控制技术提供参考。

图10  t_0.5模型计算值和实测值的比较

Fig. 10  Comparisons between experimental and predicted t_0.5

图11  X_mdrx模型计算值和实测值的比较

Fig. 11  Comparisons between experimental and predicted X_mdrx

4  结论

1) 当变形温度为950 ℃和预应变为50%时，道次保温时间在5~10 s内存在明显的孕育期平台, 这表明在该条件下，存在明显的静态再结晶行为。

2) 随着道次间保温时间的延长，变形温度和应变速率的提高，亚动态再结晶体积分数随之明显增大。在变形温度为1 050 ℃，应变速率为0.1 s^-1的条件下，当预应变大于40%时，亚动态再结晶体积分数随预应变的增加而基本保持不变。说明当预应变超过峰值应变后，应变继续增大对该材料亚动态再结晶体积分数的影响十分有限。

3) 根据实验所得数据，计算得到了21Cr-11Ni-N-RE耐热不锈钢的亚动态再结晶激活能为130.417 kJ/mol，其亚动态再结晶动力学模型为：，。将模型预测值和实验值进行比较，二者吻合较好。

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(编辑  赵俊)

收稿日期：2015-12-05；修回日期：2016-03-10

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51675467)；河北省自然科学基金资助项目(E2016203284)；国家冷轧板带装备及工艺工程技术研究中心开放课题(NECSR-201501)(Project(51675467) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (E2016203284) supported by the Natural Science Foundation of Hebei Province；Project(NECSR-201501) supported by the National Cold Rolled Strip Equipment and Process Engineering Technology Research Center)

通信作者：陈雷，博士，副教授，从事先进钢铁材料品种及冶金质量研究；E-mail：chenlei@ysu.edu.cn