4-甲基-2-戊酮萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中17种杂质元素
来源期刊：冶金分析2017年第12期
论文作者：刘宏 徐进勇 王云光 冯芳兵 张坤鹏 唐元斌
文章页码：22 - 26
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;高纯硒;4-甲基-2-戊酮;痕量杂质元素;
摘 要：利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定5N6N（纯度为99.999%99.999 9%）高纯硒中痕量杂质元素时,硒的基体效应明显,影响结果的准确性。采用硝酸溶解高纯硒,经4-甲基-2-戊酮选择性萃取硒后,对水相进行测定,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中的Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb共17种痕量杂质元素的方法。实验表明,萃取时当盐酸浓度为7mol/L、MIBK体积为20mL和萃取时间为2min时,水相中硒的质量浓度低于5mg/L,此时硒基体对测定的影响可忽略。方法中各元素校准曲线的线性关系均大于0.999 5,各待测元素的方法检出限为0.27.0ng/g。按照实验方法对高纯硒样品中这17种杂质元素进行测定,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在5.0%11.2%之间,加标回收率在91%103%之间。
刘宏，徐进勇，王云光，冯芳兵，张坤鹏，唐元斌
成都理工大学
摘 要：利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定5N6N（纯度为99.999%99.999 9%）高纯硒中痕量杂质元素时,硒的基体效应明显,影响结果的准确性。采用硝酸溶解高纯硒,经4-甲基-2-戊酮选择性萃取硒后,对水相进行测定,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中的Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb共17种痕量杂质元素的方法。实验表明,萃取时当盐酸浓度为7mol/L、MIBK体积为20mL和萃取时间为2min时,水相中硒的质量浓度低于5mg/L,此时硒基体对测定的影响可忽略。方法中各元素校准曲线的线性关系均大于0.999 5,各待测元素的方法检出限为0.27.0ng/g。按照实验方法对高纯硒样品中这17种杂质元素进行测定,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在5.0%11.2%之间,加标回收率在91%103%之间。
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;高纯硒;4-甲基-2-戊酮;痕量杂质元素;
