DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2001.s2.030

稀土La和Y在FeCrAl合金中的存在形式

陈颖 聂祚仁 周美玲 左铁镛

  北京工业大学材料科学与工程学院  

  北京工业大学材料科学与工程学院 教育部新型功能材料重点实验室  

  北京100022  

  教育?  

摘 要：

采用真空感应熔炼的方法制备了稀土质量分数为 0 .15 %的FeCr2 0 Al5 La和FeCr2 0 Al5 Y合金 , 经由锻造、热轧、冷轧等工序 , 最终制得厚度为 6 0 μm的合金箔材 , 通过TEM和EDAX能谱分析方法研究了稀土元素在合金中的存在形式。实验结果表明 :制备的FeCrAl RE合金中稀土La主要以单质La和少量固溶的形式存在 , 稀土Y则主要有Fe2 3 Y6、单质Y和少量固溶等存在形式。

关键词：

稀土;La;Y;FeCrAl;

中图分类号： TG146.45

收稿日期：2001-05-18

Form of rare earth elements of La and Y in FeCrAl-RE alloys

Abstract：

FeCr 20 Al 5 La and FeCr 20 Al 5 Y alloys added with rare earth metal of mass fraction 0.15% were prepared in a vacuum induction furnace. The ingots were rolled to foils with a thickness of 60?μm through forging, hot rolling and cold rolling. TEM and EDAX were used to research the form of the rare earth elements of La and Y in as prepared alloys. The results suggest that metal La and a small quantity of solid solution of La be the most form of La in as prepared FeCr 20 Al 5 La alloy, and Fe 23 Y 6 compound, metal Y as well as a small quantity of solid solution of Y be the most form of Y in as prepared FeCr 20 Al 5 Y alloy.[

Keyword：

rare earth; La; Y; FeCrAl;

Received： 2001-05-18

近年来, 以FeCrAl合金箔材或丝材为基体的汽车尾气净化器用金属载体得到很多材料工作者的广泛关注 ^[1,2] 。 为提高合金的抗高温氧化性能, 对于不同种类稀土元素的影响已经有很多研究报道 ^{[3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16]} , 其中稀土La, Y和Ce是研究最多的3种元素。 对于La和Y比较一致的结论是能明显提高合金的抗高温氧化性能, 而对于Ce的研究结果却存在不同的结论。 对稀土的作用机制, 很多文献从不同方面提出了解释。 然而, 这些研究工作忽略了对稀土在FeCrAl合金中的存在形式的实验研究, 而这正是提出各种机理的前提条件。 作者对合金锻造后及最终轧制箔材退火后的显微组织进行TEM观察, 并结合EDAX能谱分析和选区电子衍射, 确定稀土La和Y在FeCrAl合金中的存在形式。

1试样制备及实验方法

通过真空感应熔炼的方法制备稀土质量分数为0.15%的FeCr₂₀Al₅-La和FeCr₂₀Al₅-Y合金, 经均匀化处理后经由锻造、 热轧、 冷轧等工序, 最终制得厚度为60 μm的合金箔材。 表1是合金的成分。

锻造样品观察面平行于锻面, 箔材经800 ℃, 1 h退火后取平行于轧面试样进行TEM样品制备, 减薄采用10%高氯酸乙醇溶液进行电解双喷的方法。 TEM观察在配有EDAX能谱仪的H800透射电镜上进行。

2结果及讨论

图1所示是D_L5样品的观察和分析结果。 图1 (c) 所示EDAX能谱分析结果表明图1 (a) 中试样表面有许多微孔的椭球型颗粒含稀土La, 电子衍射分析 (图1 (b) ) 表明其为多晶体的单质La。

表1 试样成分 (质量分数)

Table 1 Specimen and components

(%)

Specimen	Fe	Cr		Al		C		S
DL5, TL5	73.326	22.63		4.85		0.013		0.011
DY5, TY5	73.326	22.63		4.85		0.013		0.011
Specimen	Si		Mn		Ni		RE
DL5, TL5	0.11		0.02		0.04		0.15 (La)
DY5, TY5	0.11		0.02		0.04		0.15 (Y)

D_L5 and D_Y5—specimen after forging; T_L5 and T_Y5—foils after annealing

图2所示为D_Y5的实验观察和分析结果。 图2 (b) EDAX分析结果表明图2 (a) 中长条状粒子为含Y的颗粒。 为得到该颗粒的相结构, 在图1视场进行了多个角度的电子衍射分析 (图2 (c) , (d) , (e) ) , 结果表明该长条状颗粒为Fe₂₃Y₆化合物。

箔材退火后试样T_L5中发现部分断开的长条状物相 (图3 (a) ) , 中间断开可能是因为在材料加工过程中随变形加大而断裂的缘故。 EDAX能谱分析 (图3 (b) ) 表明长条状物相里含有La。 图3 (c) 所示是典型的长条状物相整体, 对图3 (c) 中局部放大 (图3 (d) ) 可以看出长条状物相是由很多小晶粒组成的多晶体, 选区衍射分析 (图3 (e) ) 结果表明该长条状物相为单质La。

在T_Y5中发现Y有两种形式存在, 图4 (a) 所示是单质Y颗粒, 在加工中由于变形大而产生裂纹, 图4 (b) 所示为典型的由于变形而破碎的条状多晶体Fe₂₃Y₆化合物。 EDAX分析表明上述试样的部分晶粒中存在稀土La或Y, 说明La和Y有部分发生固溶。 在对以上各种成分和状态的多个样品观察均未发现稀土碳化物和硫化物的存在。

图1 DL5中稀土La分析

Fig.1 Analysis of rare earth element La in D_L5

(a) —TEM bright field image; (b) —Electron diffraction pattern of particle in (a) ; (c) —EDAX analysis of particle in (a)

图2 DY5中稀土Y分析

Fig.2 Analysis of rare earth element Y in D_Y5

(a) —TEM bright field image; (b) —EDAX analysis of particle in (a) ; (c) , (d) , (e) —Electron diffraction patterns ofparticle in (a) along [221]*, [322]*, [100]* zone axes respectively

图3 TL5中稀土La分析

Fig.3 Analysis of rare earth element La in T_L5

(a) —TEM bright field image; (b) —EDAX analysis of strip in (a) ; (c) —Typical strip including La; (d) —Magnified image of part of strip in (c) ; (e) —Electron diffraction pattern of strip (zone axe [332]*)

图4 TY5中稀土Y分析

Fig.4 Analysis of rare earth element Y in T_Y5 $[\stackrel{—}{{\displaystyle 5}}53]{}^{*})$

(a) —Metal particles of Y; (b) —Electron diffraction pattern of particles in (a) (zone axe ; (c) —Compounds of Fe23Y6

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