纳米二氧化锰固相萃取-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺
来源期刊：理化检验-化学分册2019年第12期
论文作者：刘海霞 狄婧 张彦华 郑艳萍 姜永强 赵国虎
文章页码：1373 - 1378
关键词：固相萃取;高效液相色谱法;纳米二氧化锰;丙烯酰胺;油炸食品;
摘 要：制备了纳米二氧化锰（nMnO2）,并用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取（SPE）分离富集油炸食品中丙烯酰胺（AA）,并用高效液相色谱法（HPLC）测定其含量。称取粉状样品2.000 0g,用甲醇振荡提取3次（第一次用8mL,第二和第三次各用6mL）,每次20min。离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6mL,于4℃冷藏2h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0mL·min-1的速率流经装填有200 mg nMnO2的SPE小柱,然后用甲醇-水（40+60）溶液0.5mL以流量6.0mL·min-1淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸（99+1）溶液0.8mL,以流量1.0mL·min-1淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析。应用上述条件,分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5～250μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,其检出限（3S/N）为0.054μg·L-1。应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在2.4%～8.8%之间。
刘海霞1，狄婧2，饶红红1，郑艳萍1，姜永强1，赵国虎1
1. 兰州城市学院化学化工学院2. 兰州交通大学化学与生物工程学院
摘 要：制备了纳米二氧化锰（nMnO2）,并用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取（SPE）分离富集油炸食品中丙烯酰胺（AA）,并用高效液相色谱法（HPLC）测定其含量。称取粉状样品2.000 0g,用甲醇振荡提取3次（第一次用8mL,第二和第三次各用6mL）,每次20min。离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6mL,于4℃冷藏2h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0mL·min-1的速率流经装填有200 mg nMnO2的SPE小柱,然后用甲醇-水（40+60）溶液0.5mL以流量6.0mL·min-1淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸（99+1）溶液0.8mL,以流量1.0mL·min-1淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析。应用上述条件,分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5～250μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,其检出限（3S/N）为0.054μg·L-1。应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在2.4%～8.8%之间。
关键词：固相萃取;高效液相色谱法;纳米二氧化锰;丙烯酰胺;油炸食品;
