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α-Co(OH)2的合成及其电化学电容行为

来源期刊:中国有色金属学报2008年增刊第1期

论文作者:杨幼平 赵世兴 黄可龙 曾雯雯 刘素琴 张平民

文章页码:326 - 330

关键词:α-Co(OH)2;均匀沉淀法;比容量;电化学电容器

Key words:α-Co(OH)2; homogeneous precipitation method; specific capacitance; electrochemical capacitor

摘    要:以CoCl2为钴源,六次甲基四胺(HMT)为沉淀剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,当溶剂配比(即无水乙醇与去离子水的体积比)为1:9时,采用均匀沉淀法合成水滑石结构的α-Co(OH)2。用X射线衍射和扫描电镜对合成产物的物相和形貌进行表征,通过恒电流充放电和循环伏安法研究α-Co(OH)2电极的电化学电容行为。结果表明:在1 mol/L KOH溶液中,-0.2~0.45 V (vs SCE)电位范围内,5 mA电流充放电时,合成的α-Co(OH)2单电极的初始比容量为184.28 F/g,经过800次循环后样品的比容量仍保持在90%以上。

Abstract: The α-Co(OH)2 with hydrotalcite-like structure was synthesized by homogeneous precipitation method using cobalt chloride as source of cobalt, hexamethylenetetramine(HMT) as precipitating agent and sodium dodecyl sulfate (SDS) as surface active agent at the solvent ratio (volume ratio of ethanol to deionized water) of 1:9. The structure and surface morphology of α-Co(OH)2 synthesized were characterized by using X-ray diffractometry and scanning electron microscopy. The electrochemical performances of α-Co(OH)2 were tested with galvanostatic charge-discharge and cyclic voltammetry(CV). The results show that the initial specific capacitance of α-Co(OH)2 electrode reaches 184.28 F/g in 1 mol/L KOH electrolyte in the potential range of -0.2-0.45 V(vs SCE) at the charge-discharge current of 5 mA, and the specific capacitance of 90% is maintained after 800 charge-discharge cycles.

基金信息:国家自然科学基金资助项目
中南大学“大学生创新创业启航行动”重点资助项目



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文章编号:1004-0609(2008)S1-0326-05

α-Co(OH)2的合成及其电化学电容行为

杨幼平,赵世兴,黄可龙,曾雯雯,刘素琴,张平民

(中南大学 化学与化工学院,长沙 410083)

摘 要:以CoCl2为钴源,六次甲基四胺(HMT)为沉淀剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,当溶剂配比(即无水乙醇与去离子水的体积比)为1?9时,采用均匀沉淀法合成水滑石结构的α-Co(OH)2。用X射线衍射和扫描电镜对合成产物的物相和形貌进行表征,通过恒电流充放电和循环伏安法研究α-Co(OH)2电极的电化学电容行为。结果表明:在1 mol/L KOH溶液中,-0.2~0.45 V (vs SCE)电位范围内,5 mA电流充放电时,合成的α-Co(OH)2单电极的初始比容量为184.28 F/g,经过800次循环后样品的比容量仍保持在90%以上。

关键词:α-Co(OH)2;均匀沉淀法;比容量;电化学电容器

中图分类号:O 646;O 614.81+2       文献标识码:A

Synthesis and electrochemical capacitance of α-Co(OH)2

YANG You-ping, ZHAO Shi-xing, HUANG Ke-long, ZENG Wen-wen, LIU Su-qin, ZHANG Ping-min

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The α-Co(OH)2 with hydrotalcite-like structure was synthesized by homogeneous precipitation method using cobalt chloride as source of cobalt, hexamethylenetetramine(HMT) as precipitating agent and sodium dodecyl sulfate (SDS) as surface active agent at the solvent ratio (volume ratio of ethanol to deionized water) of 1?9. The structure and surface morphology of α-Co(OH)2 synthesized were characterized by using X-ray diffractometry and scanning electron microscopy. The electrochemical performances of α-Co(OH)2 were tested with galvanostatic charge-discharge and cyclic voltammetry(CV). The results show that the initial specific capacitance of α-Co(OH)2 electrode reaches 184.28 F/g in   1 mol/L KOH electrolyte in the potential range of -0.2-0.45 V(vs SCE) at the charge-discharge current of 5 mA, and the specific capacitance of 90% is maintained after 800 charge-discharge cycles.

Key words: α-Co(OH)2; homogeneous precipitation method; specific capacitance; electrochemical capacitor

                    

超级电容器作为一种新型储能装置[1],具有放电比功率高、瞬时充放电性能优异、循环寿命长等优点,可作为无污染的小型后备电源用于多种电器设备;同时,它可与电池共同组成复合电源,为电动汽车提供动力,近年来受到广泛关注并得到快速发展[2-3]。为了获得高性能的超级电容器,开发具有高比电容量的电极材料是最为核心的课题。目前,人们对电化学电容器电极材料的研究主要有:炭材料[4-6]、金属氧化物及其水合物材料[7-9]和导电聚合物材料[10-12]。炭材料性能稳定、价格便宜,但电极阻抗较大、放电功率密度低。金属氧化物RuO2的比容量高达760 F/g[7],在容量和导电性方面性能优良,但价格昂贵。导电聚合物具有原料易得、合成简便、化学稳定性和电化学氧化还原可逆性良好等特点,但因循环性能不好、内阻较大,限制了它的应用[12]。由于Co(OH)2的理论比容量为3 458 F/g,以Co(OH) 2作为超级电容器的活性物质也取得了很大的进展[13-14]。如张密林等[14]采用沉淀转化法合成了粒径小于20 nm的β-Co(OH)2,其单电极比容量为92 F/g,电极阻抗较小。经过上万次循环后电极上的Co(OH)2逐渐转变成Co3O4,但是电极阻抗并没有太大的变化,在10 mA/cm2下的放电比容量提高到133 F/g。

目前制备Co(OH)2的方法有沉淀转化法[14]、超声波法[15]、均匀沉淀法[16]等,所得到的产物大都是水镁石结构的β-Co(OH)2。这是由于Co(OH)2在pH值大于8时很容易被氧化,转化为热力学较稳定的水镁石结构的β-Co(OH)2,使其比电容降低。为此,本文作者以CoCl2为钴源,有机弱碱六次甲基四胺(HMT)为沉淀剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,反应时HMT缓慢水解产生OH-,可控制体系的pH值,从而使沉淀均匀,合成了水滑石结构的α-Co(OH)2,并将其作为活性物质制备电极,以1 mol/L KOH水溶液为电解液,通过恒电流充放电和循环伏安法研究其电化学电容行为。

1  实验

1.1  样品的制备

将10 mmol CoCl2溶于200 mL无水乙醇与水(体积比为1?9)的混合溶液中,加入10 mL 5g/L SDS溶液,在90 ℃和磁力搅拌下缓慢滴加过量的HMT,反应1 h,然后自然冷却至室温。将绿色沉淀离心分离,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,于60 ℃真空干燥5 h得到样品。

1.2  样品的表征

采用日本理学的Rigaku D/Max-2500 型18 kW转靶X射线粉末衍射仪(Cu Kα射线,波长为0.154 056 nm,管电压为40 kV,管电流为250 mA,步宽为0.02?,扫描范围为5?~80?)对样品进行X射线衍射分析;采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜观察样品的形貌。

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