聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的热分解过程和相转变行为

刘婷¹，陈伟东^1,2，鞠红民¹，闫淑芳¹，张宇欣¹，马文^1,2

1. 内蒙古工业大学材料科学与工程学院2. 内蒙古自治区薄膜与涂层重点实验室

摘 要：为了制得相纯度高、颗粒细小、粒径分布较窄的ZrO₂纳米粉体,采用聚丙烯酰胺凝胶法,以氧氯化锆为前驱体制备ZrO₂纳米粉体。采用热重-差热同步分析仪（TG-DSC）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分别对凝胶的热分解过程及ZrO₂粉体的物相组成、形貌和颗粒尺寸进行表征,分析了聚丙烯酰胺凝胶法制备ZrO₂纳米粉体的热分解过程和相转变行为。研究结果表明,氧化锆凝胶的热分解是一个分步进行的过程,其完全热分解的温度为577℃。随着煅烧温度的升高,氧化锆凝胶结晶度增大,逐渐由无定型态转变为四方相（tZrO₂）氧化锆,并在900℃时完全转变为单斜相（m-ZrO₂）氧化锆。ZrO₂纳米粉体的颗粒尺寸随着煅烧温度的升高而增大,煅烧温度为700～1 000℃时可制得粒径在50～200 nm范围内近似球形的ZrO₂颗粒。本工作系统地研究了氧化锆凝胶的热分解过程及煅烧温度对ZrO₂纳米粉体相纯度、粒径分布和颗粒形貌的影响,为聚丙烯酰胺凝胶法制备ZrO₂纳米粉体的研究提供理论指导。

关键词：聚丙烯酰胺凝胶法;氧化锆;纳米粉体;