稀有金属 2013,37(06),857-862

预变形对锆合金拉伸性能的影响

王旭 曹京霞 黄旭 王敏涓 李娟

北京航空材料研究院先进钛合金航空科技重点实验室

摘 要：

分析了不同预变形量时退火态Zr-4合金的显微组织, 研究了预变形量对退火态Zr-4合金室温和350℃下拉伸性能的作用规律, 并通过扫描电子显微镜 (SEM) 及透射电子显微镜 (TEM) 对不同预变形量试样的显微形貌、位错组态及其分布情况进行了分析。拉伸试验结果表明:随着预变形量的增加退火态Zr-4合金在室温和高温下的屈服强度和抗拉强度均显著提高, 断面收缩率和延伸率有一定的降低。对不同预变形量试样的显微形貌及位错分布情况的分析表明, Zr-4合金随着预变形量的逐步增加, 晶粒会逐渐发生扭转与拉长;第二相析出物 (SPPs) 有在晶界上聚集的趋势, 且随着预变形量的增加分布越来越不均匀;在晶粒内产生高密度位错, 且位错之间相互缠结。高密度位错在晶界和第二相的阻碍作用下容易发生塞积, 这种高密度位错塞积引起粗大晶粒的破碎或产生亚晶, 从而提高Zr-4合金的拉伸强度;晶粒的细化和第二相的偏聚还会使Zr-4合金保持良好的塑性。适当的预变形加工在不损害退火态锆合金塑性的前提下, 可以有效的提高其抗拉强度和屈服强度。

关键词：

锆合金;预变形;拉伸性能;

中图分类号： TG146.414

作者简介：王旭 (1986-) , 男, 新疆石河子人, 硕士, 工程师;研究方向:锆合金与高温钛合金材料;曹京霞 (E-mail:caojingxia@sina.com) ;

收稿日期：2013-06-05

基金：国家科技部重点基础研究发展计划项目 (2007CB613803) 资助;

Effect of Pre-Deformation on Tensile Property of Zirconium Alloy

Wang Xu Cao Jingxia Huang Xu Wang Minjuan Li Juan

Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Advanced Titanium Alloys, Beijing Institute of Aeronautical Materials

Abstract：

Microstructure analysis of Zircaloy-4 alloy under different pre-deformation was performed and the effects of pre-deformation on tensile properties of Zircaloy-4 alloy at room temperature and 350 ℃ were studied. Furthermore, microstructures, dislocations morphologies and distributions of different pre-deformation samples were investigated through scanning electron microscopy ( SEM) and transmission electron microscopy ( TEM) . Tension test showed that, with the increase of pre-deformation, both the yield strength and tensile strength of annealed state Zircaloy-4 alloy increased significantly and percentage reduction of area and elongation decreased. The analysis on the microstructure and dislocation of different pre-deformation samples showed that grain torsion and elongation would occur owing to the increase of pre-deformation. In addition, the secondary phase particles ( SPPs) tended to congregate in the grain boundary, and inhomogeneous distribution with pre-deformations increasing. High density and highly intertwist dislocations formed in these conditions. High density dislocations stuffed up to dislocation pile-up. These dislocation pile-up would cause bulky grain crushing or produce subgrain which could improve the tensile strength of Zircaloy-4 alloy. Moreover, grains fining and SPPs segregation could help to keep good plasticity of the Zircaloy-4 alloy. Therefore, it can be concluded that proper pre-deformation processing could effectively improve the tensile strength and yield strength of annealed state zirconium alloy without any loss of plasticity.

Keyword：

zirconium alloy; pre-deformed; tensile property;

Received： 2013-06-05

锆合金具有优异的耐腐蚀性能、良好的综合性能、理想的热导率和非常小的中子吸收截面^[1], 因此在世界上已运行和在建的核电站中, 锆合金均被选为主要的结构材料。目前作为核反应堆包壳材料使用的锆合金均采用退火态, 但退火态锆合金具有在高温下力学性能低的缺陷。为了满足核电站更加经济、安全的发展要求, 很多学者对提高退火态锆合金的力学性能做了大量的工作。但主要集中在热处理制度和合金成分对力学性能的影响^{[2,3,4,5,6,7,8,9,10]}, 通过降低退火温度的方式提高力学性能, 但效果有限。而在其他合金的应用研究中, 形变强化等手段改变合金的性能得到了较多的应用^{[11,12,13,14,15,16,17]}。本文希望通过形变强化提高退火态锆合金的力学性能, 研究了预变形对锆合金力学性能的影响, 并分析了其组织特点。

1 实验

本研究通过3次真空自耗电弧熔炼, 获得成分均匀的成品铸锭, 经开坯、热轧、冷轧、热处理后, 得到不同状态的试验棒材。采用Φ13 mm的Zr-4合金棒材进行拉伸性能测试, 将不同状态的棒材加工成如图1所示的拉伸试样。在GALDABINI QUASAR-10拉伸试验机上进行预变形拉伸试验;预变形的变形量为去除弹性变形部分的实际变形量。

棒材预变形后的力学性能试验条件为室温和350℃下空气介质中的单轴拉伸。室温拉伸的试验设备为GALDABINI QUASAR-10拉伸试验机, 高温拉伸的试验设备为INSTRON-5582拉伸试验机。

图1 拉伸试样尺寸Fig.1 Geometry of tensile specimens examined in this study

为探明预变形对锆合金拉伸性能的影响机制, 本试验对比分析了不同预变形量试样的SEM显微组织, 并分析了预变形后试样的位错分布。采用Obducat Cam Scan CS3100 Tungsten型扫描电镜对锆合金的显微组织进行观察研究;使用JEM-2100F透射电镜, 对经不同预变形量的锆合金的位错分布进行观察研究。

2 结果与讨论

表1为试样三辊轧制后 (A态) 和A态+650℃×1 h退火态 (B态) 的室温拉伸性能。由表1可知, 试样在经过650℃×1 h退火后抗拉强度和屈服强度均较低, 延伸率和断面收缩率较大。针对退火态强度的降低, 采用预变形处理研究预变形量对其组织和性能的影响。

2.1 预变形后棒材的力学性能分析

图2和3分别为10种不同预变形量的退火态棒材试样在室温和350℃下的拉伸试验结果。

对比表1, 图2和3可以看出:随着预变形量的增加, 试样的抗拉强度缓慢提高, 屈服强度则提高较快, 且在预变形8%之后表现出抗拉强度和屈服强度相等的现象;试样的延伸率随预变形量的增加缓慢降低, 而断面收缩率也有一定的下降, 但降速较小。

图4和5分别是不同预变形量的室温拉伸试验的应力-应变曲线及局部放大图。从两图可以比较清楚地看出:随预变形量的提高, 试样强度提高。由于本试验的预变形量采用塑性变形量, 之后再拉伸加载, 所以结果表现出明显的应变时效现象。

2.2 试样的显微组织和位错分布分析

图6为预变形后SEM显微组织, 从图6可以发现大量的明亮的第二相小颗粒 (由于第二相在试样制备过程中容易脱落, 而留下黑色的空洞, 部分试样看不到清晰的第二相, 而是脱落后残留的黑色空洞。) 分布于晶界位置。Fe, Cr和Ni等“β共析体”元素在α相中的溶解度很小, 生成多种稳定的第二相金属间化合物。对锆合金的性能来讲, 第二相数量和分布很重要。从图6可以看出:随着预变形量的增加, 合金中的晶粒发生扭转拉长, 取向趋同;第二相析出物有在晶界上偏聚的趋向, 分布越来越不均匀。

表1 Zr-4合金棒材室温拉伸性能Table 1 Tensile properties of Zircaloy-4 at room temperature  下载原图

表1 Zr-4合金棒材室温拉伸性能Table 1 Tensile properties of Zircaloy-4 at room temperature

图2 试样预变形后的室温拉伸性能Fig.2Tensile properties of pre-deformated Zircaloy-4 at room temperature

图3 试样预变形后的350℃拉伸性能Fig.3 Tensile properties of pre-deformated Zircaloy-4 at 350℃

图4 不同预变形量的室温拉伸试验的应力-应变曲线Fig.4Stress-strain curves of pre-deformated Zircaloy-4 at room temperature

图5 不同预变形量的室温拉伸试验的应力-应变曲线的局部放大图Fig.5Selected obtained from Fig.4

从经过预变形处理的试样中切取材料, 制备TEM试验样品, 观测预变形后合金的位错分布。图7为部分预变形后试样中的位错分布。从图7可以看出:经过预变形后晶体内部存在大量高密度位错 (图7 (a) 和 (b) ) , 且位错之间相互缠结 (图7 (c) ) , 这种位错缠结形成的高密度位错区成为位错滑移的新障碍, 随着塑性变形的进行, 位错缠结区逐渐发展成为亚晶的胞壁。部分位错在位错运动过程中遇到晶界或第二相的阻碍而产生位错塞积 (图7 (e) ) ;当位错塞积达到一定程度时, 就会引起邻近晶粒的位错源开动, 进而发生塑性变形或萌生裂纹 (图7 (f) ) 。

图6 不同预变形量的SEM显微组织Fig.6 SEM images of Zircaloy-4 after different pre-deformation extents

(a) 1%; (b) 9%

图7 部分预变形后试样中的位错分布Fig.7 TEM images of pre-deformated Zircaloy-4

(a) High density dislocation; (b) High density dislocation; (c) Dislocation tangle; (d) Subgrain; (e) Dislocation pile-up; (f) Crack

综上分析, 锆合金经过预变形后, 其位错密度大幅度提高, 且位错间相互缠结、聚集甚至生成亚晶界。根据位错理论, 位错密度的增加, 可以显著地提高材料的强度。高密度位错堆积引起的粗大晶粒的破碎以及产生的亚晶粒, 可以进一步提高材料的强度, 并且细化的晶粒还可以提高材料的塑性, 这是合金中第二相颗粒偏析于晶界处后并没有太明显的降低合金塑性的原因。通过试验证明, 预变形可以有效地提高锆合金棒材的强度, 特别是屈服强度, 但预变形作为形变强化, 必须考虑形变强化容量, 根据试验结果预变形量在5%左右是比较合理的选择。

3 结论

1.预变形会使材料晶粒发生扭转、拉长、第二相偏析以及生成大量的高密度位错;大量位错塞积引起晶粒破碎并产生亚晶。

2.预变形可以有效地提高锆合金棒材的强度, 特别是屈服强度, 并且不损害材料塑性。考虑形变强化容量, 预变形量在5%左右是合理的选择。

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