季戊四醇和双季戊四醇气相色谱分析方法研究
来源期刊：理化检验-化学分册2006年第7期
论文作者：杨昀 刘玉林
关键词：气相色谱; 衍生化反应; 季戊四醇; 双季戊四醇;
摘 要：应用柱前衍生-气相色谱法分离并测定了反应混合物中同存的季戊四醇(MPE)和双季戊四醇(DPE)、衍生化反应系在120℃加热的封闭试管中进行.将含有MPE及DPE的试样与甘露醇,4-二乙氨基吡啶及乙酸酐和吡啶的混合溶液置于此试管中,密封,加热并每隔10 min摇动溶液一次直至溶液成澄清液.此时MPE,DPE及甘露醇均生成乙酸酯衍生物,取此澄清溶液0.2 mL进行色谱分析,分离及测定时采用内装3%OV-17+3%XE-60及过180～150μm 101AW-WS的不锈钢管(1 m×φ3 mm)作色谱柱.应用此方法分析了不同含量的4个试样,所得结果的RSD值,测MPE时小于0.21%,测DPE时小于0.14%.测定值与标准值之间的偏差均小于0.7%.
杨昀1，刘玉林1
(1.云南省化工研究院,昆明,650041)
摘要:应用柱前衍生-气相色谱法分离并测定了反应混合物中同存的季戊四醇(MPE)和双季戊四醇(DPE)、衍生化反应系在120℃加热的封闭试管中进行.将含有MPE及DPE的试样与甘露醇,4-二乙氨基吡啶及乙酸酐和吡啶的混合溶液置于此试管中,密封,加热并每隔10 min摇动溶液一次直至溶液成澄清液.此时MPE,DPE及甘露醇均生成乙酸酯衍生物,取此澄清溶液0.2 mL进行色谱分析,分离及测定时采用内装3%OV-17+3%XE-60及过180～150μm 101AW-WS的不锈钢管(1 m×φ3 mm)作色谱柱.应用此方法分析了不同含量的4个试样,所得结果的RSD值,测MPE时小于0.21%,测DPE时小于0.14%.测定值与标准值之间的偏差均小于0.7%.
关键词:气相色谱; 衍生化反应; 季戊四醇; 双季戊四醇;
【全文内容正在添加中】
