硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅
来源期刊:冶金分析2015年第11期
论文作者:周礼仙 郑小敏 苏洋
文章页码:74 - 78
关键词:钒铝合金;硅;分光光度法;
摘 要:采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01~2.47μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R2=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%~0.52%;加标回收率为99%~102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。
周礼仙,郑小敏,苏洋
攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室
摘 要:采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01~2.47μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R2=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%~0.52%;加标回收率为99%~102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。
关键词:钒铝合金;硅;分光光度法;