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Al-Zn-Mg-Cu合金连续冷却转变曲线的测量

来源期刊:中国有色金属学报2008年第9期

论文作者:李红英 唐宜 曾再得 王法云 孙远

文章页码:1613 - 1621

关键词:Al-Zn-Mg-Cu合金;连续电阻法;连续冷却转变曲线

Key words:Al-Zn-Mg-Cu alloy; continual resistance testing method; continuous cooling transformation curve

摘    要:研究一种Al-Zn-Mg-Cu合金在连续冷却过程中的固态相变和连续冷却转变曲线。通过力学性能检测和显微组织观察确定临界固溶温度,采用连续的相对电阻法和X射线衍射法测出了该合金的相变开始点,结合显微组织观察和析出相定量分析测出了相变结束点,分析比较了不同冷却速度对应的微观组织,通过逐步减小实验冷却速度范围逼近临界冷却速度。结果表明:采用连续的相对电阻法能有效地研究铝合金的固态相变,针对不同冷却速度范围采用不同方法的分段综合测试可以获得较为完整的连续冷却转变曲线。

Abstract: The solid phase and continuous cooling transformation(CCT) of Al-Zn-Mg-Cu alloy during continuous cooling were studied. The critical solution temperature was established by mechanical properties test and microstructures observation. The resistance testing and X-ray diffraction were used to establish the activated temperature of phase transformation. The completed temperature of phase transformation was measured by microstructures observation and quantificational analysis. The critical cooling velocity was approached by reducing the experimental cooling velocity step by step. The microstructures of samples cooled at different cooling velocity were analyzed and compared. The results show that continuous resistance testing can be utilized to study phase transformation in aluminum alloy effectively. The relatively complete CCT curves of aluminum alloy can be obtained by different methods at different cooling velocity.



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文章编号:1004-0609(2008)09-1613-09

Al-Zn-Mg-Cu合金连续冷却转变曲线的测量

李红英,唐  宜,曾再得,王法云,孙  远

(中南大学 材料科学与工程学院,长沙 410083)

摘  要:研究一种Al-Zn-Mg-Cu合金在连续冷却过程中的固态相变和连续冷却转变曲线。通过力学性能检测和显微组织观察确定临界固溶温度,采用连续的相对电阻法和X射线衍射法测出了该合金的相变开始点,结合显微组织观察和析出相定量分析测出了相变结束点,分析比较了不同冷却速度对应的微观组织,通过逐步减小实验冷却速度范围逼近临界冷却速度。结果表明:采用连续的相对电阻法能有效地研究铝合金的固态相变,针对不同冷却速度范围采用不同方法的分段综合测试可以获得较为完整的连续冷却转变曲线。

关键词:Al-Zn-Mg-Cu合金;连续电阻法;连续冷却转变曲线

中图分类号:TG 151       文献标识码:A

Testing of continuous cooling transformation curve of

 Al-Zn-Mg-Cu alloy

LI Hong-ying, TANG Yi, ZENG Zai-de, WANG Fa-yun, SUN Yuan

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The solid phase and continuous cooling transformation(CCT) of Al-Zn-Mg-Cu alloy during continuous cooling were studied. The critical solution temperature was established by mechanical properties test and microstructures observation. The resistance testing and X-ray diffraction were used to establish the activated temperature of phase transformation. The completed temperature of phase transformation was measured by microstructures observation and quantificational analysis. The critical cooling velocity was approached by reducing the experimental cooling velocity step by step. The microstructures of samples cooled at different cooling velocity were analyzed and compared. The results show that continuous resistance testing can be utilized to study phase transformation in aluminum alloy effectively. The relatively complete CCT curves of aluminum alloy can be obtained by different methods at different cooling velocity.

Key words: Al-Zn-Mg-Cu alloy; continual resistance testing method; continuous cooling transformation curve

                    


Al-Zn-Mg-Cu(7×××系)合金因具有较高强度和较低的密度[1],被广泛地应用于航空航天领域[2]。作为一种可热处理强化合金,其主要强化相为η′(MgZn2)[3],弥散均匀地分布于基体,使合金得到较好的强化效果。但由于该系合金的淬火敏感性较高,淬火速度太低会影响时效强化效果,且高温脱溶出的第二相强化效果不佳,降低了固溶体的过饱和度,使时效强化效应下   降[4]。另外,淬火过程中形成的无析出微区是高质量Al-Zn-Mg-Cu合金重要的微结构特征, 对合金的强度、塑性、耐蚀性和断裂行为均产生重要影响[5]

因此,研究淬火冷却速度对Al-Zn-Cu-Mg系合金第二相析出的影响规律具有重要意义。等温转变动力学(TTT)曲线和连续冷却转变动力学(CCT)曲线对研究第二相析出规律有重要的指导作用。但到目前为止,国内外都只有少量的铝合金TTT曲线和间接利用腐蚀实验或强度测试等方法获得的TTP曲线发表[6?7],难以描述铝合金在连续冷却过程中的相转变及转变产物。为了填补这方面的空白,已通过分段测试的方法测量出了2A97铝锂合金的CCT曲线[8]。但关于Al-Zn-Mg-Cu合金的连续冷却转变曲线,国内外很少有人对其进行研究。本文作者主要研究7475合金连续冷却过程中的相变,探索测定Al-Zn-Mg-Cu系合金CCT曲线的方法,利用这种方法测出7475铝合金的CCT曲线。

1  实验

实验材料为7475铝合金锻件,其化学成分如表1所列。来料的工艺流程为:熔炼铸造→均匀化退火→热锻。锻件经过完全再结晶退火,然后线切割加工成试样,拉伸实验用试样的尺寸为2 mm×10 mm×   30 mm,测试电阻用试样的尺寸为5 mm×10 mm×  85 mm,状态保持用试样的尺寸为10 mm×10 mm× 10 mm。

表1  实验合金化学成分

Table 1  Chemical composition of experimental material (mass fraction, %)

图1所示为自主研发的相变温度测试系统示意图。主要包括加热和冷却设备、温度测量装置、电阻测量及信号放大装置、A/D采集卡和计算机、温度和电阻信号采集软件,软件能连续采集冷却过程中的电阻和温度数据。

图1  相变温度测试系统示意图

Fig.1 Schematic diagram of phase transformation temperature testing system

试样经不同温度(400~520 ℃,间隔为5 ℃)固溶处理40 min后淬火,根据力学性能和显微组织随温度的变化规律确定合金的临界固溶温度。采用连续电阻测量设备测量以不同冷却速度冷却时的相对电阻变化,确定较慢冷却速度对应的相变开始温度。在热模拟实验机上进行淬火保持,结合X射线衍射分析,确定较快冷却速度对应的相变开始温度。利用图像处理软件定量计算冷却至不同温度显微组织的第二相析出量,确定相变结束温度。在可实现的较快冷却速度范围内,比较分析不同冷却速度对应的微观组织,通过逐步缩小冷却速度范围来逼近临界冷却速度。

利用CSS?44100电子万能试验机进行拉伸实验,拉伸速度为2 mm/min。采用Gleeble1500热模拟试验机进行淬火保持实验状态。利用TecnaiG220型透射电子显微镜和Sirion场发射扫描电子显微镜观察显微组织。采用SIMENSD500型全自动X射线衍射仪进行物相分析。利用WCIF Image J图像处理软件定量计算第二相的析出量。

2  结果与分析

 

2.1  临界固溶温度的确定

图2所示为在不同温度保温40 min淬火试样的屈服强度(σ0.2)和硬度(HRF)。由图2可以看出,当固溶温度低于480 ℃时,随着固溶温度的升高,淬火后试样的屈服强度和硬度值显著增加;当固溶温度等于和大于480 ℃时,屈服强度和硬度趋于稳定,因此可以认为试样经480 ℃保温40 min后,第二相已充分地溶入到基体中。

图2  力学性能与固溶温度的关系

Fig.2  Relationships between mechanical properties and solution temperature

图3所示为试样经不同温度保温40 min淬火后的显微组织。由图3可看出,在淬火温度为475 ℃及更低温度试样中明显存在第二相,而淬火温度为480 ℃和520 ℃的试样中则看不到第二相。结合图2中的力学性能检测和图3的显微组织可以确定,实验合金的临界固溶温度为480 ℃。由图3(f)可看出,合金在   485 ℃保温40 min淬火后于室温放置45 d后,没有看到明显的第二相,说明7475合金的自然时效倾向不明显。在观察分析析出相时,可以不考虑自然时效的影响。

图3  不同温度淬火试样的显微组织

Fig.3  Microstructures of samples treated at different solution temperatures for 40 min: (a) 440 ℃; (b) 460 ℃; (c) 475 ℃;       (d) 480 ℃; (e) 520 ℃; (f) Exposing ambient temperature for 45 d after solution treating at 485 ℃ for 40 min

2.2  相变开始温度的测量

采用相对电阻法测定不同冷却速度的相对电阻—温度曲线,从而得到较慢冷却时的相变开始温度。相对电阻定义为?Rx=(Rt?R0)/R0,其中R0为试样初始固溶状态的电阻,Rt为连续冷却到温度t时的电阻。连续冷却过程中,如果没有相变发生,试样的相对电   阻—温度曲线接近于一条直线;如果在冷却过程中发生相变,析出第二相粒子,固溶体浓度降低,对应的相对电阻—温度曲线的斜率会出现突变,据此可以确定相变温度。图4所示为以0.24 ℃/s的速度冷却的相对电阻—温度曲线。由图4可看出,当铝合金冷却到413 ℃时,电阻—温度曲线的斜率出现了突变,因此确定(413±2) ℃为以0.24 ℃/s的速度冷却时的相变开始温度。

图4  冷却速度为0.24 ℃/s时相对电阻随温度的变化

Fig.4  Change of relative resistance with temperature at cooling velocity of 0.24 ℃/s

为了研究相对电阻法测出的相变开始温度的准确性,采用X射线衍射法对冷却速度为0.24 ℃/s时的相变开始温度进行了验证。图5所示为试样固溶处理后以0.24 ℃/s速度冷至3个不同温度的X射线衍射谱。由图5可以看出,在418 ℃和413 ℃时的XRD谱中看不到第二相衍射峰,而408 ℃的XRD谱出现了多个衍射峰。由此认为,相变开始温度为408 ℃,与相对电阻法测得的相变开始温度(413 ℃)相比,采用X射线衍射法得到的相变开始温度低5 ℃。

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