中国有色金属学报 2004,(08),1340-1347 DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2004.08.015
近共晶Al-Si合金的晶粒细化
孙瑜 吴振平 柳秉毅 孙国雄
东南大学材料科学与工程系,东南大学材料科学与工程系,南京工程学院材料科学与工程系,东南大学材料科学与工程系 南京210018盐城工学院材料科学与工程系盐城224002 ,南京210018 ,南京210023 ,南京210018
摘 要:
研究了Al Sr变质剂和锆复合盐细化剂对高近共晶Al Si合金宏观/微观组织的影响。结果表明:单一Al Sr变质剂的加入,不仅改变了共晶硅的形貌,同时对合金的组织也有较明显的细化作用。这可能是由于锶的加入,改变了液态金属的结构,导致枝晶尖端前沿生长过冷度增加,降低了枝晶α(Al)固液界面能。当Al Sr变质剂和锆复合盐细化剂共同作用时,随着熔体中锆含量的增加,铸锭的晶粒度显著减小,当熔体的锆含量超过0.35%,可获得细小、分布均匀的等轴晶,其宏观晶粒尺寸为100~120μm。与Al Zr中间合金相比,无论是细化效果还是抗衰退的能力都优于中间合金。
关键词:
AlSi合金 ;变质 ;晶粒细化 ;宏观/微观组织 ;
中图分类号: TG27
作者简介: 孙瑜(1963),男,副教授,博士研究生.电话:02583792456803;E mail:ysun66@163.com或gxsun@seu.edu.cn;
收稿日期: 2003-11-12
Grain refinement for near-hypoeutectic Al-Si alloys
Abstract:
The influence of Al-Sr modifier and Zr compound salt on marco/micro structure of near-hypoeutectic Al-Si alloys was investigated. Only the addition of Sr into Al-Si alloys could result in transition of eutectic silicon from coarse plate-like or acicular to fine fibrous, at the same time it had also a better refinement to the structure of alloys. The present of Sr in Al-Si alloys causes the changes of structures of liquid metals, and leads to the decreases of the solid-liquid interfacial energy of dendrite α(Al) and increases of the growth undercooling of dendrite tips. The combined addition of Al-Sr and Zr compound salt, with increaseing the Zr content, the grain size decreases obviously. Finer and evenly equiaxed dendrite α(Al) is attained with addition of 0.35% Zr, and the size of macrostructure grain is about 100120 μm. The Zr in compound salt forms into the Al-Si alloys melt, compared to Al-Zr master alloys, the ability of grain refinement and resistant fading are better than those of Al-Zr master alloys.
Keyword:
Al-Si alloys; modification; grain refinement; macro/micro structure;
Received: 2003-11-12
近共晶Al-Si合金由于具有良好的铸造性能、 力学性能、 耐蚀性能及低的膨胀系数, 广泛应用于机械、 汽车、 航空等领域
[1 ]
。 提高硅含量(w (Si)≤12.6%)可进一步改善合金的铸造性能, 但同时导致柱状晶或双柱状晶(TCG)的形成
[2 ]
。 为了改善这种组织对力学性能的不利影响对铸造Al-Si合金进行细化处理显得尤为重要, 获得细小等轴晶组织, 可望进一步提高合金的力学性能、 降低热裂倾向、 改善液态合金的补缩能力及第二相分布。 一般铸造Al-Si合金都加入钠、 锶、 混合稀土等变质元素, 使共晶硅从粗大的针片状转化为细小的纤维状或颗粒状, 改善合金的力学性能, 尤其是塑性
[3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ]
。 在共晶硅变质的同时, 初晶α 的数量、 形态也发生显著的变化
[5 ]
, 表现为数量显著增加, 主干细长、 二次分枝发达。 显然这样的组织特点不利于凝固后期的补缩。 因此在变质处理的同时, 对枝晶α 的等轴化处理同样是非常必要的。 Al-5Ti-1B中间合金对纯铝或变形铝合金是一种非常有效的晶粒细化剂, 在工业生产中已得到广泛应用。 但对铸造Al-Si合金的细化效果甚微, 尤其对硅含量高的Al-Si合金。 Lee等
[9 ]
系统地研究了Al-5Ti-1B对不同硅含量(~8%Si)Al-Si合金组织的影响, 结果表明: 当合金中硅含量大于3%时, 随着硅含量的增加, 其细化效果越来越弱, 即使增加熔体的钛含量(0.15%), 对于晶粒细化效果的改善也不十分明显。 Mohanty和Gruzleski
[2 ]
的研究也得到类似的结果并指出: 硅能溶解于TiAl3 中形成(Ti1-x Six )Al3 , 硅含量高(≥7%Si)导致包晶反应温度下降, 使颗粒失去了作为形核基底的能力, 而丧失了细化效应。 文献
[
8 ]
研究表明, 锶变质Al-13%Si铸造合金中, 加入Al-5Ti-1B中间合金, 对枝晶细化几乎没有促进作用, 当Al-5Ti-1B加入量超过0.8%时, 削弱了锶的变质效果, 枝晶α (Al)数量减少, 初晶硅重现, 共晶硅尺寸变大, 存在着锶、 钛之间相互毒化。 这表明熔体中加入Al-5Ti-1B后, 降低了熔体中的有效锶含量。 LIAO等
[10 ]
对近共晶铸造Al-Si合金研究结果表明, Al-B中间合金比Al-Ti-B中间合金具有更优异的细化能力。 但同时也指出熔体中锶、 硼共存时, 会产生BSr6 化合物, 硼使锶部分或全部失去变质效应, 产生了互“毒化”效应。 李建国等
[11 ]
也得到类似的结果, 认为硼的存在, 削弱了锶的变质效果。 锆广泛应用于变形铝合金中, 其主要作用是抑制晶粒长大和提高再结晶温度, 它以弥散微粒分布在晶粒内和晶界上, 钉扎位错, 起弥散强化作用
[12 ]
; 锆还能夺取铝液中的氢, 生成ZrH, 降低铝液中氢含量, 减少针孔的倾向
[13 ]
。 锆被认为仅次于钛的细化剂元素, 在纯铝中它的细化能力不如钛。 锆在Al-Si合金中的应用鲜见报道, Sadayappan等
[14 ]
研究了不同的细化剂对铜合金宏观组织的影响, 结果表明, 锆对含硅的铜合金细化效果最好。 本文在前期工作
[15 ]
基础上, 进一步研究Al-Sr变质剂和锆复合盐细化剂共同作用时, 对近共晶Al-Si合金的晶粒细化行为。
1 实验
以ZAlSi-0铸锭和99.7%纯铝制备Al-10%Si实验合金(实验合金成分见表1)。 实验合金在3 kW石墨坩埚电阻炉中熔炼。 锆复合盐主要包括: 铝粉、 K2 ZrF6 和少量低熔点的无机盐, 烘干并充分混合后压制成片(直径为d 40 mm, 压片高度为装料高度的2/3~3/4)。 合金熔清后, 精炼、 除气。 于760 ℃加入Al-4.86%Sr中间合金(加入量见表1), 保温15 min后, 加入复合盐压片, 反应结束后, 静置5 min撇渣。 720 ℃浇入标准拉伸试样模(铸铁模, 模温250 ℃), 并同时浇注宏观组织试样(钢模预热250 ℃, 尺寸为: 直径30 mm, 高度60 mm)。 经电感偶合等离子直读光谱(ICP)测定, 锆的收得率基本稳定在85%左右。 金相试样在拉断试样标距内截取, 在0.5%HF水溶液中侵蚀, 在OLYMPUS(BX-60M)上观察与记录。 宏观组织观察试样在距圆铸锭底部35 mm处锯开, 以混合酸水溶液侵蚀。 在体视显微镜下观察宏观晶粒度, 并用截线法测量晶粒度大小。
2 结果
2.1 反应过程及其生成物
复合盐压片在760 ℃加入熔体后, 轻微搅伴, 反应稳定并伴气泡逸出, 兼有除气的效果, 大约2 min左右反应完毕。 图1所示为Al-Si熔体与锆复合盐反应生成物的X射线衍射谱, 从图1可见, 其主要生成相为铝、 硅和ZrAl3 。 熔体中冶金反应如下:
表1 实验合金的成分
Table 1 Compositions of experimental alloy(mass fraction, %)
Si
Fe
Mg
Cu
Mn
Zn
Ti
Ca
Al
10.2
0.11
0.011
0.002
0.003
≤0.019
≤0.007
≤0.006
Bal.
图1 反应生成ZrAl3颗粒的XRD谱
Fig.1 XRD pattern of ZrAl3 particles by Al-Si and Zr compound salt
3K2 ZrF6 +4Al→4AlF3 +6KF+3Zr
Zr+3Al→ZrAl3
高熔点化合物ZrAl3 (熔点1 850 K), 其晶体结构为DO23 型
[9 ]
, 空间群I4 /mmm, 单位晶胞中有16个原子, 晶格常数(a =(4.013~4.015)×10-10 m, c =(17.32~17.35)×10-10 m)与铝的晶格常数(a =4.050×10-10 m)相近或成比例。 其共格对应关系为: (001)Al //(001)ZrAl3 , 经计算错配度为0.925%, 可见ZrAl3 有能力作为α (Al)的形核基底。 从Al-Zr二元相图
[12 ]
来看, 在935.5 K发生L+ ZrAl3 →α (Al)的包晶反应, 其温度高于Al-10%Si的合金液相线温度, 根据晶粒细化的包晶反应理论, α (Al)可附着ZrAl3 晶体上生长。 文献
[
16 ]
指出锆可在不过冷的条件下成为铝的核心, α (Al)直接在其上外延生长。 从Al-Si-Zr三元相图的富铝角
[16 ]
来看, 其生成相为: ZrAl3 +Si, 硅与锆之间没有明显的相互作用; 而Al-Si-Ti三元体系中在727 ℃有两个与TiSi2 相似的化合物形成, 其中任意一个都能与富铝液相平衡, TiSi2 相属于斜方晶系, 与α (Al)没有良好的匹配关系。 从这两个三元系平衡相图来看, 锆更适合Al-Si系铸造合金的组织细化。
复合盐中加入适量的铝粉, 增加其密度, 使其能顺利地加入铝熔体中。 由于K2 ZrF6 熔点为898 ℃, 加入低熔点的无机盐主要目的是催化作用, 使反应能够顺利进行, 提高锆的收得率。
2.2 宏观组织
表2所列为不同工艺条件下Al-10%Si合金宏观形貌特征参数, 其宏观组织形貌特征如图2所示。
从图2(a)和(b)可以看出, 加不加变质剂, 其宏观组织均为典型的铸锭组织, 即: 细晶区+柱状晶+等轴晶。 但在加锶的试样中, 其宏观晶粒尺寸大大减小且等轴晶组织所占的比例明显提高。 经测量其柱状晶平均径向长度和宽度分别减少了50%和66.7%左右, 等轴晶的比例从21.6%(未变质)提高到42.3%(变质)。 无论是表2还是图2都反映出, 锶变质可以显著细化合金的组织。 图2(c)、 (d)、 (e)、 (f)分别为锆含量对锶变质的合金宏观晶粒大小的影响。 可以看出, 随着锆复合盐细化剂的加入, 整个断面为100%的等轴晶, 并随着加入量的增加, 晶粒的尺寸越来越细小。 当合金中锆含量较低时(见图1(c)), 尽管整个断面上呈100%的等轴晶, 但其晶粒尺寸较为粗大。 进一步增加细化剂加入量, 晶粒尺寸显著减小, 当合金中锆含量达到0.35%时, 宏观晶粒尺寸基本维持在100~120 μm左右。
2.3 微观组织
图3所示为不同工艺条件下Al-10%Si微观组组的变化, 其规律与图1基本一致。 未经变质处理的合金显微组织(见图3(a))。 α (Al)枝晶发达, 取向性强, 尺寸粗大, 共晶硅呈针片状。 当锶加入到Al-Si合金熔体中, 除使共晶硅从粗大的针片状转化为细小的纤维状外, 同时对枝晶α (Al)的数量、 形态、 大小也产生了相应的影响(如图3(b)所示)。 枝晶α (Al)的数量相应增加, 且枝晶的一次臂间距和二次臂间距变小, 对枝晶α (Al)起一定的细化作用, 这与文献
[
7 ]
的结果基本吻合。 图3(d)为图3(c)的局部放大的微观组织特征。 从图3(d)中, 可以清晰的看到α (Al)枝晶胞的一次主干和二次分枝及三次分枝。 对亚共晶Al-Si合金来说, 在二维磨面的金相试样上, 一般都能容易地观察到主干和二次分枝, 但很难看到其高次分枝。 只有当α (Al)主干与高次分枝处于同一个磨面上, 才能观察到如图3(d)所示的组织特征。 对未变质和完全变质的试样仔细观察发现, 未变质的试样中, 基本没有发现三次分枝; 而完全变质的试样中, 总能找到三次分枝的踪迹, 但可能是由于磨面的关系, 很难清晰的显示。 这也进一步说明, 锶对枝晶α (Al)的生长行为产生一定的影响。
表2 不同工艺条件下宏观形貌特征参数
Table 2 Characteristics parameters of marco-grain under various processings
Sample No.
Modifier/%
Refiner w (Zr)/%
Average grain size/μm
Characteristics
P /%
1
-
-
2850
C+E
21.6
2
1.3%
-
965
C+E
42.3
3
1.3%
0.15%
476
E
100
4
1.3%
0.22%
275
E
100
5
1.3%
0.30%
146
E
100
6
1.3%
0.35%
118
E
100
C—Columnar grain; E—Equiaxed grain; P —Proportion of equiaxed grain.
图2 不同工艺条件下宏观组织特征 (1.5×)
Fig.2 Characteristics of marco-grain under various processing (a)—Sample No.1; (b)—Sample No.2; (c)—Sample No.3; (d)—Sample No.4; (e)—Sample No.5; (f)—Sample No.6
当锶和锆共同作用时, 随着锆的增加, 枝晶α (Al)形态发生了显著变化。 细长的柱状树枝群消失, 转变为生长位向任意的等轴树枝晶。 当合金中锆含量较低时, 仍呈现一定的柱状晶特征, 但主干长度大大缩短且生长位向任意, 等轴化倾向比较显著, 这说明锆能使枝晶α (Al)从长柱状转化为等轴状, 同时也受溶质扩散场和温度扩散场的影响; 另外, 等轴树枝晶的形态呈棒状结构, 这是由于它处于过冷的液体包围之中, 结晶潜热的传出比较困难, 导致枝晶臂连接处局部区域熔化而造成(见图3(e))。 比较图3(e)和(f), 当合金中锆含量较高时, 其组织形态密实、 尺寸细小且分布均匀, 呈现出完全等轴晶组织(见图3(f))。
2.4保温时间对宏观晶粒的影响
图4所示是试样(No.6)宏观晶粒的大小随保温时间(30 min、 60 min、 90 min)的变化。 从图4可以看出, 熔体保温60 min, 对宏观晶粒大小没有发生明显的变化, 其大小仍维持在100~120 μm左右。 即使保温到90 min时, 晶粒的尺寸稍有增加, 其晶粒大小仍小于200 μm。 说明细化剂以复合盐的形式加入到熔体中具有较好的抗衰退能力。
图3 不同工艺条件下枝晶α形貌的变化
Fig.3 Evolution of morphology of dendrite α phase with various processings (a)—Sample No.1; (b), (c) and (d)—Sample No.2; (e)—Sample No.4; (f)—Sample No.6
图4 不同保温时间对宏观晶粒大小的影响
Fig.4 Effect of holding time on macro-grain size(1.5×) (a)—30 min; (b)—60 min; (c)—90 min3.1
3 分析与讨论
3.1锶的影响
锶作为变质剂加入到Al-Si合金的熔体中, 其主要目的是细化共晶硅。 从目前的文献报道来看, 大部分研究都集中在锶的变质机制及不同工艺条件下锶对共晶硅生长行为的影响, 很少关注变质剂对枝晶α (Al)生长行为的影响。 从本文的试验结果来看, 锶不仅改变了共晶硅的结晶行为, 同时对枝晶α (Al)的生长也有一定的影响。
当熔体温度下降到液相线以下, 将会发生新相的生核和长大, 初生相一般可以认为是球形。 对于单一传输模式, 如只有传热的纯物质或仅有传质的等温场中, 当球体的半径R 随着时间缓慢地增长, 可以近似地看作准稳态来处理且满足拉普拉斯方程
[17 ]
。 如果R * 为临界形核半径, 当R =36R * 时, 球形界面开始显著失稳, 晶粒的形态开始向枝晶方向发展。 但对于二元或多元合金, 尤其当第三组元的加入, 其生长环境完全不同于单一的传输模式。 不仅考虑溶质、 热量的传输, 同时还要考虑第三组元对液态金属结构性质的影响。 众所周知, 钠、 锶、 混合稀土等变质元素加入到Al-Si铸造合金熔体中都会导致共晶反应温度下降, Beumler等
[18 ]
报道, 同没有变质的合金相比, 在相同冷却条件下, 锶变质的合金共晶温度下降18.8 ℃, 文献
[
19 ,
20 ]
的试验结果也表明, 随着熔体中锶的增加, ΔT E (ΔT E 一般指在相同冷却条件下, 没有变质时共晶反应温度与变质时共晶反应温度之差, 即: ΔT E =T EU -T EM , T EU 和T EM 分别代表未变质和变质共晶反应温度)也随之增加, 并且当锶含量达到一定的程度时, ΔT E 稍有减少, 同时最大的ΔT E 大约为8~10 ℃。 由于试验的条件及合金的成分不同, 使报道的数据上存在差异, 但锶加入到熔体中, 都会导致共晶反应平台下降, 扩大了结晶的区间, 同时使共晶点向更高的硅量偏移。 因此, 枝晶α (Al)的凝固区间增大, 导致枝晶α (Al)的数量增加。
在铸造Al-Si合金中, 无论是微观组织特征还是宏观晶粒的大小, 影响它们的因素很多, 一是合金系本身的性质, 如: m 、 K 0 、 C 0 、 D L 等; 二是工艺条件, 如: 温度梯度、 冷却速度、 形核条件、 浇注温度以及对流等。 熔体浇入铸型后, 经暂短的急冷后, 温度梯度一般都较小, 枝晶前沿的生长过冷ΔT c 都可以表示为
[21 ]
:
ΔT c =[8Γ m (K 0 -1)C 0 v /D ]1/2 (1)
式中 ΔT c 是柱状晶前沿液相的过冷度, K; v 是生长速度, m/s; C 0 是合金成分(质量分数, %); Γ 是Gibbs-Thomson系数, m·K; m 是液相线的斜率; K 0 是溶质分配系数; D 是溶质扩散系数, m2 /s。
根据凝固的基本理论可知
[22 ]
, 当凝固界面失稳后, 突出部分能伸入液体中距离较长, 形成一次分枝, 一次分枝的侧面也面临着成分过冷, 形成二次分枝, 只有当成分过冷区足够大时才能形成三次分枝。 从图3(d)组织特征来看, 高次分枝的形成, 表明枝晶生长前沿有较大的过冷出现。 正如前述, 锶的加入导致了共晶反应的平台温度下降, 增加结晶温度的区间, 导致枝晶前沿的生长过冷相应增大。 从式(1)可以看出, 在一定的工艺条件下, ΔT c 主要取决于合金系本身的性质, 可以推测, 锶加入改变了液态金属的结构。 文献
[
23 ]
利用液态金属X射线衍射法分析了锶对液态Al-Si合金结构的影响。 结果表明: 当锶存在于熔体中, 削弱了Si-Si共价键的倾向, 抑制了硅的析出, 促使铝相优先析出。 此外第三组元的原子体积大小对液态金属结构的影响已为不少学者所关注
[24 ]
。 原子半径大, 在合金中的固溶量很小, 即“表面活性元素”。 由于这些元素的体积大, 表面张力低, 从而使得整个系统的表面张力降低。 宋基敬等
[25 ]
测定了纯铝液及w (Sr)=0.16%时的铝液对硅的润湿角, 发现纯铝的润湿角为(79.6±5.1)℃, 而含锶的Al液的润湿角为(63.2±4.7)℃。 这表明锶的加入使表面张力大大减小。 r (Sr)/r (Al)=1.51且在α (Al)中固溶度非常小, 在α (Al)结晶的过程中, 富集在枝晶生长前沿, 既阻碍了晶体的生长, 同时又形成较大的成分过冷促进形核。
从上面的分析可以推断, 锶加入到Al-Si合金熔体中, 使系统界面能降低, 并削弱Si-Si原子团的结合, 并促进Al-Al原子团的结合, 使得铝相优先析出; 枝晶生长前沿的过冷度增加和溶质(锶)不断富集, 阻碍了晶体生长, 促进了更多的晶核形成, 使得晶粒细化。
3.2 锆的影响
从表2和图2、 图3可知, 加入锆复合盐可以获得细小的等轴晶粒。 等轴晶形成的条件
[25 ]
: ① 凝固界面前的液相中有晶核来源; ② 液相存在晶核生长所需要的过冷度。 根据Hunt
[21 ]
提出的柱状晶前沿开始出现等轴晶(即CET转变)的判据
G <ηn 1/3 [1-(ΔT N /ΔT c )3 ]ΔT c (2)
式中 G 是柱状晶生长前沿枝晶尖端的温度梯度, K/m; η 是与柱状晶向等轴晶转变有关的系数; n 是单位体积内作为有效形核的基底数, m-3 ; ΔT N 是非均匀形核的过冷度, 其他符号及物理意义与式(1)一致。 从式(2)中可以知道, 增加n 和ΔT c 都能促使柱状晶向等轴晶转变(ΔT c 如前所述), 。 从前面的试验结果来看: 随着熔体中锆的含量增加, 有效形核基底的数目n 增加, 铸锭的晶粒越来越细小。 对于不加锆的试样, 由于其晶核数较少, 枝晶α (Al)在相遇前有较充分的空间条件去发展, 则枝晶相对发达; 而加锆后, 因其形核密度增加, 大量的晶核形成后, 它们在生长的过程中分枝尚未充分形成时, 由于溶质扩散场的重叠和晶粒相遇, 使得分枝发展所需要的空间不充分, 限制了枝晶的进一步发展而终止生长。
图5 长棒状ZrAl3
Fig.5 Long rods ZrAl3
本文的先期工作
[15 ]
中, 以Al-4%Zr中间合金作为细化剂, 晶粒要达到目前细化程度, 合金中的锆含量大约为0.5%~0.6%。 在Al-Zr中间合金中, ZrAl3 一般以细长的棒状、 针片状及粗大的块状形式存在, 在正常的铝合金熔炼温度范围内, 不能完全溶解。 图5所示为Al-4Zr中间合金作为细化剂加入Al-Si合金熔体, 长棒状的ZrAl3 在熔体中不能完全溶解, 很显然不能成为α (Al)的形核基底, 影响了细化效果。 文献
[
26 ]
对AlTiB中间合金中3种不同形态TiAl3 进行溶解动力学计算得到, 在相同的表征尺寸下, 细长的棒状溶解最为困难。 在本试验中, 锆以复合盐的形式加入熔体中, 使得锆在熔体中呈原子状态, 因而能形成大量的弥散的活性金属间化合物, 显著提高细化效果和抗衰退能力。 与中间合金相比, 反应生成ZrAl3 颗粒, 表面洁净, 无污染; 同时不易带入非金属夹杂物, 保持了熔体的纯度。 这些对晶粒细化及合金的力学性能都是有益的。
4 结论
1) Al-Si合金熔体中加入锶, 不仅改变了共晶硅的形貌, 同时也改变了枝晶α (Al)生长行为。 枝晶生长前沿的过冷度增加和溶质不断富集, 阻碍了晶体生长, 促进了更多的晶核形成, 使合金晶粒细化。
2) 锆以复合盐的形式加入熔体, 反应生成ZrAl3 颗粒, 表面洁净, 无污染, 可显著地提高细化和抗衰退能力, 同时兼有辅助除气的效果。
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