不同酸溶解-硅钼酸盐光度法测定碳钢中硅含量的探讨

来源期刊：冶金分析2015年第12期

论文作者：范丽华 张红清 苏三晶 姜旭锋

文章页码：73 - 76

关键词：碳钢;硅;分光光度法;酸溶法;硅钼酸盐;

摘    要：通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810nm,硅钼蓝显色时间5min,50g/L钼酸铵溶液用量5mL,50g/L草酸溶液用量9mL,60g/L硫酸亚铁铵溶液用量5mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0¹μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸（1+17）溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸（1+3）溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差（RSD,n=10）在0.26%¹.1%之间。