DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.04.001

碳酸根对蛇纹石/黄铁矿浮选体系的分散作用机理

冯博^{1, 2}，卢毅屏²，翁存建¹

(1. 江西理工大学 江西省矿业工程重点实验室，江西 赣州，341000；

2. 中南大学 资源加工与生物工程学院，湖南 长沙，410083)

摘要：通过浮选实验、沉降实验、红外光谱测试和溶液化学理论计算，考察碳酸根在蛇纹石/黄铁矿浮选体系中的分散作用，研究碳酸根的分散作用机理。研究结果表明：蛇纹石颗粒可通过异相凝聚作用吸附在黄铁矿表面，改变黄铁矿的表面性质，影响黄铁矿的浮选；碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵这3种能够在溶液中水解生成碳酸根的调整剂能分散蛇纹石与黄铁矿混合矿，恢复被蛇纹石抑制的黄铁矿的可浮性。研究结果表明：在这3种碳酸盐能够分散蛇纹石与黄铁矿混合矿的pH区间，碳酸根主要以CO₃^2-形式存在，这3种碳酸盐在溶液中水解生成的CO₃^2-体积分数越高，对混合矿的分散作用效果越好；蛇纹石通过静电作用吸附在黄铁矿表面影响其浮选，碳酸盐调整剂水解生成的荷负电的CO₃^2-能够吸附在蛇纹石表面，改变蛇纹石表面电性，从而对蛇纹石与黄铁矿混合矿起到分散作用，减弱蛇纹石对黄铁矿的抑制作用。

关键词：蛇纹石；黄铁矿；异相凝聚；碳酸根；分散

中图分类号：TD952             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2016)04-1085-07

Dispersion mechanism of carbonate on flotation system of serpentine and pyrite

FENG Bo^{1, 2}, LU Yiping², WENG Cunjian¹

(1. Jiangxi Key Laboratory of Mining Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China;

2. School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract:The dispersion effect of carbonate on flotation system of serpentine and pyrite and its mechanism were investigated through flotation experiments, sedimentation tests, FTIR and calculations of solution chemistry. The results show that the hetero-aggregation between serpentine and pyrite results in the attachment of serpentine slimes to pyrite surface and changes the surface characteristics of pyrite, thus the flotation recovery of pyrite decreases. Addition of various reagents which can produce carbonate is found to improve pyrite recovery during flotation. Carbonate mainly exists in the form of CO₃^2- ions in pH range that carbonate can restore pyrite flotation recovery. When the reagent producing the carbonate ion is able to provide it at a higher concentration, the pyrite flotation performance is improved.CO₃^2- adjusts the surface potential of serpentine through adsorption on serpentine surface and then disperses serpentine and pyrite.

Key words:serpentine; pyrite; hetero-aggregation; carbonate; dispersion

硫化铜镍矿是世界镍资源的重要来源，一般通过浮选方法进行选矿富集^[1]。在硫化铜镍矿中，主要的有用矿物为黄铜矿、镍黄铁矿、磁黄铁矿和黄铁矿等，而主要的脉石矿物是镁硅酸盐，包括蛇纹石、绿泥石、滑石等^[2-4]。镁硅酸盐矿物进入浮选精矿会增加冶炼成本，降低冶炼回收率^[5]，因此，在硫化铜镍矿选矿中，一直将降低精矿中的氧化镁含量作为研究目标。蛇纹石是一种含镁硅酸盐矿物，可浮性较差，在浮选过程中容易泥化。蛇纹石矿泥通过静电作用附着在硫化矿物表面，降低了硫化矿物的浮选回收率。附着在硫化矿物表面的蛇纹石矿泥还会随硫化矿物进入浮选精矿，降低精矿品位^[6-8]。因此，使用化学分散剂消除蛇纹石与硫化矿物的异相凝聚，减小蛇纹石对硫化矿物浮选的影响，对高效利用硫化铜镍资源具有重要意义。目前，常用的分散蛇纹石与硫化矿物的调整剂主要有六偏磷酸钠、CMC、水玻璃和碳酸钠等^[9-12]。碳酸钠是一种强碱弱酸盐，在水溶液中能够发生电离及水解反应，生成CO₃^2-及HCO₃^2-，使溶液显碱性并具有一定的pH缓冲能力。碳酸钠能够与矿浆中的Ca²⁺和Mg²⁺发生沉淀反应，起到软化水质的作用，在选矿领域作为pH调整剂和分散剂得到广泛应用^[13-15]。研究发现碳酸钠能够较好地分散脉石矿泥。左倩等^[16]考察了碳酸钠对微细粒赤铁矿分散行为的影响，发现碳酸钠能够提高微细粒赤铁矿的分散性，随碳酸钠浓度增加，矿浆pH升高，分散性变好。王毓华等^[17]分析了碳酸钠对微细粒铝硅酸盐矿物的分散作用机理，认为荷负电的Na₂CO₃能够吸附在矿物表面，使矿物表面的电负性增加，从而增大矿物颗粒之间的静电排斥作用力，起到分散铝硅酸盐矿物颗粒的效果。PIETROBON等^[18]研究了碳酸钠、石灰及氢氧化钠在硫化铜镍矿浮选中的作用，发现碳酸钠能够分散硫化铜镍矿矿浆，提高硫化矿物的浮选选择性，效果优于石灰及氢氧化钠。碳酸钠能够分散蛇纹石矿泥，已经被众多研究者所证实，然而，已有的研究对碳酸钠分散蛇纹石矿泥的机理认识并不深入。为此，本文作者通过浮选实验、沉降实验、红外光谱测试和溶液化学理论计算，考察碳酸根在蛇纹石/黄铁矿浮选体系中的分散作用，研究碳酸根的分散作用机理，以便为进一步研究消除蛇纹石对硫化矿物浮选的影响提供理论与技术参考。

1  实验

1.1  矿物样品与试剂

硫化铜镍矿中主要硫化矿物有镍黄铁矿、黄铁矿、磁黄铁矿，相对硅酸盐矿物，主要硫化矿物之间可浮性及表面性质相近，且纯净的镍黄铁矿难以制取，因此，本文选用黄铁矿作为硫化矿物的代表。实验所用蛇纹石矿样取自江苏东海蛇纹石矿；黄铁矿试样取自广东云浮。实验用纯矿物制备方法为：人工选取块矿，经锤碎手选后用瓷球磨、搅拌磨细。以粒度小于10 μm的蛇纹石和小于115 μm的黄铁矿作为实验试样。表1所示为各矿物样品的粒度。由表1可知：蛇纹石样品的平均粒度为6.17 μm，50%的蛇纹石样品的粒度小于3.94 μm；黄铁矿样品的平均粒度为53.47 μm，50%的黄铁矿样品的粒度小于37.08 μm。实验用戊黄药(PAX)、甲基异丁基甲醇(MIBC)、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵均为分析纯，实验用水为一次蒸馏水。

表1  矿物样品的粒度

Table 1  Partiele size of samples        μm

1.2  实验方法

1.2.1  浮选实验

浮选实验采用浮选槽容积为40 mL的XFG型挂槽式浮选机。称取表面清洁的黄铁矿样品2 g，与0.1 g蛇纹石混合后置于浮选槽内，加入浮选药剂并搅拌5 min，经PHS-3C型精密pH计测定pH后，充气并浮选刮泡3 min，在浮选过程中采取手工刮泡。将所得的泡沫产品与槽内产品烘干、称质量，经化学分析后计算黄铁矿的浮选回收率。

1.2.2  沉降实验

采用混合矿矿浆的浊度表征黄铁矿与蛇纹石矿粒的凝聚分散行为，浊度越大，表明其分散性越好。沉降实验在100 mL沉降量筒中进行。以蛇纹石质量浓度为1 g/L、黄铁矿质量浓度为10 g/L按浮选实验条件调浆后，倒入沉降量筒沉降3 min，抽取上部25 mL悬浮液，用WGZ-3型散射光浊度仪测定混合矿悬浮液浊度。

1.2.3  红外光谱检测

采用溴化钾压片法，在Nicolet FTIR-740型傅里叶变换红外光谱仪上对药剂与矿物作用前后进行红外光谱分析，波数范围为450~4 000 cm^-1。将蛇纹石单矿物先用玛瑙研钵研磨至粒度小于2 μm，按与浮选实验相同的药剂条件加入一定量药剂搅拌，对离心所得固体真空干燥后进行红外检测。蛇纹石纯矿物的红外光谱通过将单矿物样品磨细后直接送红外检测得到。

2  结果与讨论

2.1  碳酸盐调整剂在蛇纹石与黄铁矿浮选分离中的作用

采用碳酸钠及氢氧化钠分别调节矿浆pH，蛇纹石与黄铁矿所组成的混合矿的浊度随矿浆pH的变化如图1所示。由于氢氧化钠和碳酸钠均使矿浆pH呈碱性，因此，只研究碱性条件下碳酸钠及氢氧化钠分别调节矿浆pH时混合矿浊度的变化。图1中pH＞7.2的区间反映的是采用碳酸钠和氢氧化钠分别调节pH时混合矿浊度的差别。由图1可知：氢氧化钠调节pH时，随矿浆pH升高，蛇纹石与黄铁矿人工混合矿浊度持续降低，说明使用氢氧化钠做pH调整剂时pH的升高导致蛇纹石与黄铁矿异相凝聚行为加剧；与氢氧化钠不同，碳酸钠调节pH时，随矿浆pH升高，蛇纹石与黄铁矿混合矿首先发生凝聚，浊度降低；在pH为9时浊度达到最低；pH再升高，碳酸钠表现出分散效果，混合矿矿浆浊度值升高，这说明在pH为9~11的区间内，碳酸钠对蛇纹石与黄铁矿人工混合矿具有分散作用。

图1  碳酸钠对混合矿浊度的影响

Fig. 1  Effect of sodium carbonate on turbidity of mixed ore

图2所示为0.1 g蛇纹石存在条件下，碳酸钠及氢氧化钠分别调节矿浆pH时黄铁矿的浮选回收率随pH的变化。图2中pH＞7.2的区间反映的是碳酸钠和氢氧化钠分别调节pH时黄铁矿浮选回收率的差别。由图2可知：在氢氧化钠调浆情况下，随矿浆pH升高，黄铁矿浮选回收率降低，说明氢氧化钠调节矿浆pH时蛇纹石对黄铁矿的抑制作用随pH升高而增强，这与蛇纹石和黄铁矿的凝聚分散行为相符合；碳酸钠调浆时，随矿浆pH升高，黄铁矿浮选回收率先降低后升高，在pH为7.2~9.0区间内，碳酸钠调浆时黄铁矿浮选回收率低于氢氧化钠调浆的回收率；而在pH为9~11区间内，碳酸钠调浆时黄铁矿浮选回收率比氢氧化钠调浆的回收率高。

图2  蛇纹石存在时碳酸钠对黄铁矿浮选的影响

Fig. 2  Effect of sodium carbonate on flotation of pyrite in presence of serpentine

碳酸钠与氢氧化钠的不同点在于其阴离子基团不同。为了考察碳酸根在蛇纹石与黄铁矿浮选分离中的作用，选择碳酸氢钠和碳酸铵这2种能够水解形成碳酸根但对矿浆pH影响较小的调整剂，考察其对蛇纹石与黄铁矿凝聚分散及浮选分离行为的影响。

图3所示为pH=9时调整剂的浓度对混合矿浊度的影响，图中0.6 mmol/L的药剂浓度对应于将矿浆pH调整为10时的碳酸钠浓度。由图3可知：随药剂浓度增加，混合矿矿浆浊度降低，当2种药剂的浓度均为1 mmol/L时，矿浆浊度达最低，此后再增加药剂浓度，矿浆浊度升高；与相同浓度的碳酸钠相比，0.6 mmol/L的碳酸铵和碳酸氢钠均不能分散蛇纹石与黄铁矿混合矿。对比碳酸钠、碳酸铵和碳酸氢钠可知：同样浓度的3种碳酸盐产生的碳酸根浓度由大至小为碳酸钠、碳酸铵和碳酸氢钠，它们对蛇纹石与黄铁矿混合矿的分散作用效果由大至小也分别为碳酸钠、碳酸铵和碳酸氢钠。

图4所示为碳酸铵和碳酸氢钠浓度为1 mmol/L时，矿浆pH对蛇纹石与黄铁矿混合矿浊度的影响。酸性pH条件下碳酸根在溶液中不能稳定存在，因此，未考虑酸性pH区间碳酸根对蛇纹石与黄铁矿凝聚分散行为的影响。由图4可知：当pH小于10时，与不加碳酸盐相比，碳酸铵和碳酸氢钠作用下人工混合矿的浊度均降低，说明此时2种碳酸盐均没有对蛇纹石与黄铁矿混合矿产生分散作用，反而产生了凝聚作用；而在pH为10.2~11.0区间内，碳酸铵对混合矿矿浆产生了分散作用；当pH大于10.5时，碳酸氢钠也开始对混合矿矿浆产生分散作用。图4所示结果说明矿浆pH升高使碳酸铵和碳酸氢钠解离产生的碳酸根浓度增加，有利于碳酸盐对蛇纹石与黄铁矿混合矿矿浆产生分散作用，再次表明碳酸根的浓度对蛇纹石与黄铁矿混合矿的凝聚分散行为有重要影响。

图5所示为0.1 g蛇纹石存在时，调整剂浓度对黄铁矿浮选回收率的影响。与凝聚分散结果相对应，0.6mmol/L的碳酸铵和碳酸氢钠的加入降低了黄铁矿的浮选回收率；当碳酸铵和碳酸氢钠浓度高于0.6 mmol/L时，黄铁矿浮选回收率开始升高；当调整剂浓度为1 mmol/L时，黄铁矿浮选回收率与不加调整剂时的回收率相同，再增加调整剂浓度，黄铁矿浮选回收率高于不加碳酸盐时的回收率，说明较高浓度的调整剂能够消除蛇纹石对黄铁矿浮选的影响。图5所示结果表明，碳酸铵的作用效果比碳酸氢钠的作用效果好。

图3  pH=9时碳酸盐浓度对混合矿浊度的影响

Fig. 3  Effect of carbonate dosage on turbidity of mixed ore when pH=9

图4  碳酸盐作用下pH对混合矿浊度的影响

Fig. 4  Effect of carbonate on turbidity of mixed ore at different pH

图6所示为0.1 g蛇纹石存在时，1 mmol/L碳酸氢钠和碳酸铵作用下矿浆pH对黄铁矿浮选回收率的

影响。由图6可知：在酸性条件下，蛇纹石对黄铁矿的浮选影响较小，碳酸铵和碳酸氢钠的加入也不会影响黄铁矿的浮选，这是由于酸性pH条件下碳酸盐在溶液中不能稳定存在；在中性及碱性pH条件下，蛇纹石抑制了黄铁矿的浮选，而碳酸氢钠和碳酸铵能够消除蛇纹石对黄铁矿浮选的影响；pH越高，这2种药剂的作用效果越明显，黄铁矿浮选回收率越高。

图5  蛇纹石存在时，碳酸盐浓度对黄铁矿浮选的影响

Fig. 5  Effect of concentration of carbonate on flotation of pyrite in presence of serpentine

图6  蛇纹石存在时，在不同pH下碳酸盐对黄铁矿浮选的影响

Fig. 6  Effect of carbonate on flotation of pyrite in presence of serpentine at different pH

为了进一步研究碳酸盐在蛇纹石与黄铁矿浮选分离中的作用，考察经过碳酸钠处理后的蛇纹石对黄铁矿浮选的影响。将蛇纹石置于pH为11的碳酸钠溶液中进行搅拌调浆(在调浆过程中不断滴加碳酸钠溶液以保持矿浆pH稳定为11)，调浆1 h后将蛇纹石取出烘干作为试验样品，考察其对黄铁矿浮选的影响。图7所示为经过碳酸钠处理后的蛇纹石对黄铁矿浮选的影响与蛇纹石对黄铁矿浮选的影响的差别。由图7可知：与蛇纹石相比，碳酸钠处理后的蛇纹石对黄铁矿的抑制作用减弱。

图7  碳酸钠处理后蛇纹石对黄铁矿浮选的影响

Fig. 7  Effect of treated serpentine on pyrite flotation

2.2  碳酸盐调整剂对蛇纹石与黄铁矿的分散作用机理

碳酸根在溶液中能发生解离以及水解反应，反应式如下：

       (1)

，

        (2)

，

         (3)

，    (4)

式中：K_α1，K_α2和K_ω分别为碳酸根的一级、二级解离常数以及水的离子积常数，其取值分别为1×10^-6.35，1×10^-10.33和1×10^-14[19]；[ ]为浓度。

    (5)

 (6)

其中，w为质量分数。由式(1)~式(6)可得：

 (7)

 (8)

     (9)

由此可绘出碳酸根的组分分布与pH的关系曲线，如图8所示。由图8可知：随矿浆pH变化，碳酸根在溶液中可以，以及等不同形式存在；当pH小于6时，碳酸根主要以形式存在，在pH为6~10区间内，碳酸根主要以形式存在；而当pH大于10时，为主要存在形式。

图8  碳酸根的组分-pH图

Fig. 8  Relationship between mass fraction of CO₃^2- solution and pH

在弱碱性条件下，碳酸根在溶液中荷负电，而蛇纹石表面荷正电，二者之间存在静电吸引作用，碳酸根能够吸附在蛇纹石表面。使用红外光谱研究碳酸根在蛇纹石表面的吸附行为，图9所示为碳酸根作用前后蛇纹石的红外光谱图。由图9可知：碳酸钠在1 441.5 cm^-1处存在较强的吸收峰，并在1 621.1 cm^-1处存在  1个肩峰，它们均是C-O非对称伸缩振动的结果。在蛇纹石的红外光谱中，3 686.3 cm^-1对应的为蛇纹石结构中Mg-OH的外羟基振动；在984.6 cm^-1处出现的吸收峰为蛇纹石Si-O的伸缩振动；580.0 cm^-1处的峰对应MgO-H的面内弯曲振动；443.6 cm^-1处的峰对应Mg-O的面内振动。与碳酸钠作用后，蛇纹石红外谱图在1 423.8 cm^-1处出现了新的吸收峰，这是蛇纹石表面吸附的碳酸根非对称伸缩振动的结果。图9所示结果表明：碳酸盐产生的荷负电的在荷正电的蛇纹石表面的吸附，是碳酸盐分散蛇纹石与黄铁矿混合矿、提高被蛇纹石抑制的黄铁矿浮选回收率的主要原因。

图9  蛇纹石与碳酸钠作用前后红外光谱

Fig. 9  IR spectra of serpentine before and after interaction with sodium carbonate

3  结论

1) 在硫化铜镍矿浮选常用的弱碱性pH区间，蛇纹石与黄铁矿发生异相凝聚，影响了黄铁矿的浮选；碳酸盐调整剂能够分散蛇纹石与黄铁矿，消除蛇纹石对黄铁矿浮选的影响。

2) 在碳酸盐调整剂能够分散蛇纹石与黄铁矿混合矿的pH区间，碳酸根主要以CO₃^2-形式存在，碳酸盐调整剂水解生成的CO₃^2-体积分数越高，对混合矿的分散作用效果越好。

3) 碳酸盐调整剂水解生成的荷负电的CO₃^2-能够吸附在蛇纹石表面，改变蛇纹石表面电性，这是碳酸盐调整剂分散蛇纹石与黄铁矿混合矿的主要原因。

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(编辑  陈灿华)

收稿日期：2015-04-20；修回日期：2015-06-22

基金项目(Foundation item)：中国博士后科学基金资助项目(2015M582759XB)；国家自然科学基金资助项目(51564014)(Project (2015M582759XB) supported by the China Postdoctoral Science Foundation; Project (51564014) supported by the National Natural Science Foundation of China)

通信作者：冯博，博士，讲师，从事矿物加工理论与工艺研究；E-mail：fengbo319@163.com