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固相萃取-液相色谱/质谱联用法测定猪肉中3种多肽类抗生素

来源期刊:分析试验室2017年第1期

论文作者:张林

文章页码:73 - 77

关键词:多肽抗生素;猪肉;正压驱动固相萃取;超高效液相色谱串联质谱法;

摘    要:建立了猪肉中万古霉素、去甲万古霉素和杆菌肽A 3种多肽类抗生素的正压驱动固相萃取法结合超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经提取后正己烷脱脂,采用Pharma FF C18固相萃取小柱正压驱动净化,洗脱液无需浓缩直接进行LCM S/M S分析,使用0.1%甲酸水溶液和乙腈分别作为流动相进行梯度洗脱,采用溶剂共进样方式分析,ESI正离子模式,前体离子均为双电荷离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种多肽抗生素采用基质加标曲线定量,在0.5100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.400.70μg/kg;加标回收率在72.9%82.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6%14%。方法适用于猪肉中3种多肽类抗生素的同时测定。

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固相萃取-液相色谱/质谱联用法测定猪肉中3种多肽类抗生素

张林3

3. 浙江大学化学工程与生物工程学院

摘 要:建立了猪肉中万古霉素、去甲万古霉素和杆菌肽A 3种多肽类抗生素的正压驱动固相萃取法结合超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经提取后正己烷脱脂,采用Pharma FF C18固相萃取小柱正压驱动净化,洗脱液无需浓缩直接进行LCM S/M S分析,使用0.1%甲酸水溶液和乙腈分别作为流动相进行梯度洗脱,采用溶剂共进样方式分析,ESI正离子模式,前体离子均为双电荷离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种多肽抗生素采用基质加标曲线定量,在0.5100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.400.70μg/kg;加标回收率在72.9%82.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6%14%。方法适用于猪肉中3种多肽类抗生素的同时测定。

关键词:多肽抗生素;猪肉;正压驱动固相萃取;超高效液相色谱串联质谱法;

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