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稀有金属 2015,39(04),322-330 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.04.005

快速退火对Si/NdFeCo/Cr薄膜微结构与磁性的影响

童六牛 高成 何贤美 李婷婷 邓朋

安徽工业大学材料科学与工程学院

安徽工业大学数理科学与工程学院

摘 要：

采用射频(RF)磁控溅射方法,在2种基底温度(TS=25,310℃)的基片上制备了结构为Si(111)/NdFeCo(610 nm)/Cr(10 nm)的薄膜样品,溅射氩气压保持在pAr=0.1 Pa。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、振动样品磁强计(VSM)、原子力显微镜(AFM)和磁力显微镜(MFM)等实验技术,研究了一步和三步快速退火(RTA-I和RTA-II)工艺对两种薄膜微结构和磁性的影响。结果显示,室温基底上沉积的样品呈非晶态,磁畴为面内磁畴结构;而加热基底上制备的样品则析出了Nd2Fe17和Nd6Fe13Si纳米晶,垂直磁各向异性(PMA)反常增强,垂直磁各向异性能为K⊥=1.18×105J·m-3,磁畴为平行条纹畴。在TA=500℃经过RTA-I/-II工艺后,基底加热样品析出的Nd2Fe17和Nd6Fe13Si纳米晶继续长大,磁畴由条纹畴转变为磁斑畴。而室温基底上制备的薄膜经RTA-I/-II退火后则没有观察到界面硅化物,却发现结晶出的Fe Co和Nd2Fe15Co2纳米晶粒大小和取向敏感地依赖于退火工艺。即一步快速退火工艺有利于析出(111)织构的Nd2Fe15Co2纳米晶,而三步快速退火工艺则易于诱导出(200)织构的Fe Co纳米晶。实验结果表明,基底加热薄膜中析出的Nd2Fe17纳米晶与Nd6Fe13Si界面硅化物的热膨胀特性正好相反,由此产生的残余内应力与磁弹各向异性,是导致基底加热薄膜PMA反常增强的主要原因。

关键词：

NdFeCo薄膜;垂直磁各向异性;磁畴;快速退火热处理;

中图分类号： TB383.2

作者简介：童六牛(1963-),男,浙江金华人,博士,教授,研究方向:磁性材料与磁电子学;电话:13855500861;E-mail:lntong@ahut.edu.cn;

收稿日期：2013-11-30

基金：安徽省教育厅重点项目(KJ2011A052);国家教育部归国留学人员科研启动基金项目(011102)资助;

Microstructures and Magnetic Properties of Si/NdFeCo/Cr Films with Rapid Thermal Annealing

Tong Liuniu Gao Cheng He Xianmei Li Tingting Deng Peng

School of Materials Science and Engineering,Anhui University of Technology

School of Mathematics and Physics,Anhui University of Technology

Abstract：

Two kinds of Si( 111) / NdFeCo( 610 nm) / Cr( 10 nm) thin film samples were prepared by radio frequency( RF) magnetron sputtering under working Ar pressure( pAr) of 0. 1 Pa at substrate temperature( TS) of 25 and 310 ℃,respectively. The effects of one-step and three-step rapid thermal annealing( RTA) processes( denoted as RTA-I and RTA-II,respectively) on crystal structures and magnetic properties of the films were characterized by X-ray diffraction( XRD),field emission scanning electron microscope( FESEM),vibrating sample magnetometer( VSM),atomic force microscope( AFM),and magnetic force microscopy( MFM),respectively. It showed that the film deposited at room temperature( RT) was in amorphous state with an in-plane dominated magnetic anisotropy,while the film deposited at TS= 310 ℃ exhibited a strong perpendicular magnetic anisotropy( PMA) with a parallel stripe domain structure. The perpendicular anisotropy energy was determined to be K⊥= 1. 18 × 105J·m- 3. The XRD pattern suggested that the Nd2Fe17 nanocrystals and Nd6Fe13 Si silicides in nano-size appeared in the film deposited at TS= 310 ℃. After processed at TA= 500℃ by RTA-I and RTA-II processes,respectively),the grains of Nd2Fe17 and Nd6Fe13Si nanocrystals in the films deposited at TS= 310℃ continued to grow up,the stripe domains in virgin state transformed into magnetic spot domains. However,the interfacial silicides of the Nd6Fe13 Si crystallites were not observed in the films deposited at RT and subsequently processed by RTA-I and RTA-II processes,respectively. Instead,it was shown that the crystal orientation and grain size of Fe Co and Nd2Fe15Co2 nanocrystals are senstive to the annealing processes of RTA-I and RTA-II,respectively. In other words,one-step RTA process made the RT-deposited film crystallize into Nd2Fe15Co2 dominated crystallites with( 111) texture,while a three-step RTA process resulted in the crystallization of Fe Co nanocrystals with( 200) texture normal to the surface of the films deposited at RT. It was concluded that the PMA was mainly from the magnetoelastic anisotropy caused by the residual stress due to the opposite thermal expansion coefficient between the Nd2Fe17 nanocrystals in the film and Nd2Fe14Si3 and / or Nd6Fe13 Si silicide which might form in the interface layer.

Keyword：

NdFeCo films; perpendicular magnetic anisotropy; magnetic domains; rapid thermal annealing;

Received： 2013-11-30

稀土-过渡族金属( RE-TM) 薄膜具有高的垂直磁各向异性( PMA) 和优良的磁光特性,在新型磁电子器件中具有广泛的应用前景。目前,基于自旋转移矩效应( STT) 的垂直磁随机存储器是倍受关注的磁电子元器件。提高铁磁层的PMA对降低STT驱动磁矩翻转的临界电流密度、提高磁存储器的热稳定性都起到重要作用。因此,具有高PMA的铁磁性薄膜再次引起自旋电子学界的关注^[1,2,3,4]。

自从Chaudhari等^[5]在RE-TM薄膜中发 现PMA以来,为进一步增强PMA效应,人们对其起源进行了广泛研究。目前,已经提出了多种物理机制,例如,单离子各 向异性^[6],表面偶极 子效应^[7],原子对有序^[8],局部原子的不对称性^[9],晶格应变^[10],柱状纳米晶^[11,12]等。因此,无论从技术应用和基础理论研究角度看,都有必要对非晶RE-TM合金薄膜的磁性能作进一步研究。

以往对RE-TM合金薄膜PMA的研究主要集中在含重稀土的( Tb,Dy) -Fe Co合金系统。相对重稀土-过渡族金属合金而言,含轻稀土的RE-TM合金薄膜,如( Nd,Pr) -Fe Co合金,在激光器的蓝光短波段具有更显著的磁光克尔效应^[13]。因而,具有高PMA的( Nd,Pr) -Fe Co合金薄膜材料具有更广泛的磁光应用前景^[14]。然而,对于( Nd,Pr) -FeCo合金薄膜PMA的研究相对较少^[10,11]。研究表明,薄膜的PMA敏感地依赖于生长温度^[15]。一般而言,基底温度的升高会导致薄膜应力的降低,从而导致由磁弹各向异性引起的PMA的降低^[16]。最近,Yu等^[12]报道了基底温度升高导致Fe Co Nb B薄膜PMA的异常增强效应,并认为是由于沿垂直膜面方向的柱状纳米晶生长所致。

本文采用射频( RF) 磁控溅射方法,在两种基底温度 ( T_S= 25,310 ℃ ) 下制备了 结构为Si ( 111) /Nd Fe Co( 610 nm) /Cr( 10 nm) 的薄膜样品, 采用X射线衍射仪( XRD) 、场发射扫描电子显微镜( FE-SEM) 表征其微 结构,运用磁力 显微镜 ( MFM) 和振动样品磁强计( VSM) 对样品的磁畴和磁性进行测量,系统研究一步和三步快速退火 ( RTA-I和RTA-II) 工艺对薄膜微结构与磁性的影响,进而深入研究Nd Fe Co薄膜生长温度导致PMA反常增强的微观机制。

1实验

薄膜样品采用中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司生产的JGP-600型磁控溅射设备制备,在Si( 111) 基底温度分别为T_S= 25,310 ℃ 时制备了结构为Si( 111) /Nd₄₀Fe₄₁Co₁₉( 610 nm) /Cr ( 10 nm) 的两种薄膜样品。实验用Nd Fe Co复合靶材由Fe靶和置于其上的高纯Nd,Co片组成。其中Nd,Co片规格: 5 mm × 5 mm × 2 mm; Fe和Cr靶直径50. 8 mm,厚度2 mm,纯度均在99. 95% 以上。采用RF磁控电源控制溅射。溅射腔系统背景真空度优于6 × 10^{- 5}Pa,溅射氩气压保持在p_Ar= 0. 1 Pa,溅射功率均为60 W。合金薄膜的标称成分Nd₄₀Fe₄₁Co₁₉( % ,原子分数) 采用X射线能谱仪( EDS) 测定。快速退火热处理( RTA,rapid thermal annealing ) 在北京东之星应用物理研究所研制的高真空RTA-500型快速退火设备中进行,系统真空度优于5. 0 × 10^{- 4}Pa。利用Bruker-D8 X射线衍射仪( XRD) 、FE-Nano SEM 430型场发射扫描电子显微镜( FE-SEM) 、瑞士Nanosurf公司制造的原子力与磁力显微镜( AFM/MFM) 、及振动样品磁强计 ( VSM) 等仪器分别表征薄膜的形貌、晶体结构、磁畴和基本磁性。所有测量均在室温下进行。

2结果

2.1基底温度对制备态薄膜微结构和磁性的影响

图1是基底温度分别为T_S= 25,310 ℃ 时制备态Si( 111) /Nd₄₀Fe₄₁Co₁₉( 610 nm) /Cr( 10 nm) 薄膜样品的XRD图与室温磁滞回线。由图1( a) 和( b) 的XRD数据可见,室温条件下制备的Nd Fe Co薄膜样品只出现Si基底衍射峰,无明显的其他XRD衍射峰,表明薄膜样品呈非晶态; 而基底加热( T_S= 310 ℃ ) 条件下制备的薄膜样品除Si基底XRD衍射峰外,在2θ = 46°附近还出现了一个很宽的衍射峰,其半高宽( FWHM) 约为2. 2°。这表明基底加热时薄 膜已析出 纳米晶粒。这里暂把2θ = 46. 22°,46. 38°,47. 04° 的衍射峰归结于Nd₅Fe₁₇( 216) ,Nd₂Fe₁₇( 312) 和Nd₆Fe₁₃Si( 411 ) 晶面的衍射峰。这一假定将在后续的快速退火实验中得到进一步的佐证。由图1( c) 和( d) 的VSM数据可知, 当T_S= 25 ℃ 时,制备态薄膜的面内矫顽力H_C= 3. 2 × 10³A·m^{- 1},面内饱和磁场H_s= 2. 0 × 10⁴A·m^{- 1}。而基底加热样品 ( T_S= 310 ℃ ) 的面内矫顽力H_c= 6. 4 × 10³A·m^{- 1},面内饱和场H_s= 2. 55 × 10⁵A·m^{- 1},剩磁比M_r/ M_s= 0. 18。可见,在T_S= 310 ℃ 条件下沉积样品的面内矫顽力和面内饱和磁场都明显提高,其面内磁滞回线呈现出明显的 “跨临界回线”( transcritical loop) 特征。具有“跨临界回线”特征的磁性薄膜被认为与PMA相关,磁畴常呈条纹畴结构^[17]。由K_⊥= μ₀M_sH_k/2公式( 其中,M_s和H_k分别为饱和磁化强度和垂直各向异性场) ,可以估算出薄膜的垂直各向异性能: K_⊥= 1. 18 × 10⁵J·m^{- 3}。根据品质因子定义式: Q = K_⊥/ 2πM_S^2[12],进而可以得到Q = 0. 45。该Q值比先前在Fe Co Nd B^[12],Fe Co Nd^[11]等非晶薄膜中报道的Q值( 分别为0. 012和0. 07) 都要大。表明基底加热诱导出了较强的垂直磁各向异性。

图1 室温基底和加热基底上制备的 Si/Nd Fe Co/Cr 薄膜的 XRD 图谱和 M-H 回线 Fig.1 XRD patterns ( a,b) and magnetic hysteresis loops ( c,d) of Si / Nd Fe Co / Cr films deposited at TS= 25 ℃ ( a,c) ,and TS= 310 ℃ ( b,d)

图2是基底温度分别为T_S= 25,310 ℃ 条件下制备态Si( 111) /Nd₄₀Fe₄₁Co₁₉( 610 nm) /Cr( 10 nm) 薄膜的FE-SEM截面图。薄膜上表面的亮白区域是Cr保护层。由图2 ( a) 可见,室温基底薄膜的横截面均匀一致,而基底加热薄膜的横截面区域呈现出明显的分层微观结构。由图2( b) 可以估算出界面扩散层厚度约在105 ~ 405 nm之间。在T_S= 310 ℃ 高温下沉积的Nd Fe Co薄膜与Si基底间可能存在互扩散而导致分层的微结构。这与XRD数据中发现了Nd₆Fe₁₃Si纳米晶界面硅化物的结果相吻合。

图3是基底温度分别为T_S= 25,310 ℃ 条件下制备态Si( 111) /Nd₄₀Fe₄₁Co₁₉( 610 nm) /Cr( 10 nm) 薄膜样品的三维AFM表面形貌图( a,b) 和MFM图( c,d) 。由图3( a,b) 可见,基底加热样品表面较为光滑平整,测得的表面粗糙度均方根( RMS) 值S_q= 0. 85 nm; 而室温基底样品表面有些起伏, 测得的表面粗糙度RMS值S_q= 1. 02 nm。图3( c) , ( d) 分别是室温基底样品与基底加热样品的磁力MFM图。室温基底样品没有观测到磁畴,表明样品是面内畴; 而基底加热样品则呈现出明暗相间的平行条纹。研究表明,非晶磁性薄膜的条纹畴 ( stripe domain) 与磁滞回线的“跨临界回线”特征都是由于薄膜的垂直磁各向异性所致^[17]。这与前面VSM结果相一致。

2.2快速退火(RTA)对薄膜结构与磁性的影响

为了深入研究基底温度导致的Nd Fe Co薄膜PMA反常增强的物理机制,进而研究了一步和三步快速退火工艺对薄膜微结构和磁性的影响。图4是两种快速退火工艺的实验曲线。其中,RTA-I是一步快速退火工艺的温度-时间曲线( 升温速率为28 ℃ / s) ; RTA-II是三步快速退火工艺的温度-时间曲线,分别加热到T_A= 300,400,500 ℃ 并保温t_A= 20 min后随炉冷却。

图5汇集了两种基底温度( T_S= 25,310 ℃ ) 下生长的薄膜样品分别经过RTA-I和RTA-II工艺后的XRD图谱与其相应的VSM结果。由图5( a) 中XRD图谱可见,室温基底上制备的薄膜经退火后, Fe Co( 200) 和Nd₂Fe₁₅Co₂( 111) 衍射峰的相对强度因退火工艺而不同。实验结果表明,析出纳米晶粒的结晶性与取向敏感地依赖于退火工艺。即一步快速退火工艺有利于析出( 111) 织构的Nd₂Fe₁₅Co₂纳米晶粒,而三步快速退火工艺则有利于诱导出 ( 200) 织构的Fe Co纳米晶。根据Scherrer公式,估算出XRD相对较强Nd₂Fe₁₅Co₂( 111) ,Fe Co( 200) 衍射峰所对应晶粒的平均尺寸分别为 ~ 31和 ~ 24 nm。由图5( b) 中XRD图谱可见,基底加热样品在经过RTA-I和RTA-II工艺后,XRD图谱相似,表明析出纳米晶粒的结晶性与取向对退火工艺不敏感,但与室温基底退火态样品的XRD图谱相比, 却存在明显差异。对比图5( a) 和( b) 可知,基底加热退火态样品除了析出Fe Co,Nd₂Fe₁₅Co₂纳米晶粒外,还析出了Nd₂Fe₁₇纳米晶,以及Nd₂Fe₁₄Si₃和Nd₆Fe₁₃Si等界面硅化物。其中,较强的Nd₂Fe₁₇( 312) 和Nd₆Fe₁₃Si( 411) 衍射峰位与退火前样品的XRD衍射峰位基本一致。这进一步证实了制备态样品XRD衍射峰的 推断是合 理的。从Nd₂Fe₁₇( 312) 和Nd₆Fe₁₃Si ( 411 ) 衍射峰位估算出Nd₂Fe₁₇和Nd₆Fe₁₃Si的平均晶粒尺寸分别是 ~ 23和 ~ 28 nm。可见,高温退火后,制备态样品中已经析出的Nd₂Fe₁₇和Nd₆Fe₁₃Si纳米晶粒继续长大,同时NdFe Co薄膜与Si基底的界面扩散进一步加剧,使部分Si掺入Nd₂Fe₁₇而产生了Nd₂Fe₁₄Si₃界面硅化物。

图2 在 TS= 25 ℃ 和 TS= 310 ℃ 条件下制备态 Si / Nd Fe Co / Cr 薄膜的 FE-SEM 截面图 Fig.2 Cross sectional FE-SEM images of Si / Nd Fe Co / Cr films deposited at TS= 25 ℃ ( a) and TS= 310 ℃ ( b)

图3 基底温度分别为 TS= 25 ℃ ,TS= 310 ℃ 条件下制备态 Si / Nd Fe Co / Cr 薄膜的 AFM 图和 MFM 图 Fig.3 AFM ( a,b) and MFM ( c,d) images for samples deposited at TS= 25 ℃ ( a,c) and TS= 310 ℃ ( b,d)

图4 一步快速退火( RTA-I) 和三步快速退火( RTA-II) 工 Fig.4 One-step ( RTA-I) and three-step ( RTA-II) RTA processing patterns

图5 两种不同基底温度( TS= 25,310 ℃ ) 样品经过 RTA-I / II 快速退火后的 XRD 图谱和室温磁滞回线 Fig.5 XRD patterns ( a,b) and VSM curves ( c,d) of RTA-I / II processed films deposited at TS= 25( a,c) and 310 ℃ ( b,d)

图5( c) 和( d) 是2种不同基底温度样品经过一步和三步快速退火工艺后的面内与垂直膜面的磁滞回线。由图5( c) 可见,不同快速退火工艺导致薄膜样品的磁滞回线形状存在较大差异。其中, 经过三步快速退火工艺后室温基底样品的面内磁滞回线呈现明显的软磁/硬磁双相特征,面内矫顽力 ( H_c= 3. 0 × 10⁴A·m^{- 1}) 远小于垂直膜面方向的矫顽力( H_c= 7. 8 × 10⁴A·m^{- 1}) 。结合图5( a) 中的XRD数据,可以归结于易磁化方向垂直膜面的Fe Co软磁相和Nd₅Fe₁₇/ Nd₂Fe₁₅Co₂硬磁相所致。而在一步快速退火的样品中,析出的磁性相以Nd₂Fe₁₅Co₂纳米晶为主,其面内矫顽力( H_c= 4. 7 × 10⁴A·m^{- 1}) 略小于垂直膜面的矫顽力( H_c= 4. 8 × 10⁴A·m^{- 1}) 。 图5( d) 是基底加热样品经过RTA-I和RTA-II退火工艺后的面内及垂直膜面的磁滞回线。由图5( d) 可见,基底加热样品经过RTA-I工艺后,面内( 或垂直膜面) 的矫顽力略大于经RTA-II工艺后样品的面内( 或垂直膜面) 的矫顽力。对比图5 ( c) 和 ( d) 可发现,基底加热样品经RTA-I工艺后,样品的面内矫顽力( H_c= 6. 8 × 10⁴A·m^{- 1}) 和垂直膜面矫顽力( H_c= 8. 9 × 10⁴A·m^{- 1}) 均明显大于室温基底样品经RTA-I相同工艺后的面内矫顽力( H_c= 4. 7 × 10⁴A·m^{- 1}) 和垂直膜面矫顽力( H_c= 4. 8 × 10⁴A·m^{- 1}) 。结合图5( a,b) 中的XRD数据结果可以推断,基底加热样品中析出的Nd₂Fe₁₄Si₃和Nd₆Fe₁₃Si界面硅化物是导致薄膜矫顽力增大的主要原因。我们的这一结论与先前报道的Nd₆Fe₁₃Si化合物可以有效提高Nd₂Fe₁₄B硬磁材料矫顽力的结论相一致^[18]。

图6是室温基底与加热基底样品在经过三步快速退火工艺后的AFM表面形貌图( a,b) 和MFM磁力图( c,d) 。其中,图( a,c) 是室温基底退火态样品,图( b,d) 是加热基底退火态样品。从图6( a) 和( b) 可以看出,基底加热样品在退火后表面晶粒 ( Cr) 分布较均匀致密,平均晶粒尺寸约 ~ 60 nm, 测得的AFM表面粗糙度均方根( RMS) 值为S_q= 13. 4 nm; 而室温基底退火态样品的表面晶粒大小分布不均匀,晶粒尺寸在 ~ 10 ~ 150 nm间不等, 表面晶粒间有团聚,测得的表面RMS值为S_q= 14. 1 nm。由图6( c) 和( d) 可见,不同基底温度下制备的样品经过RTA-II快速退火后都呈现磁斑畴。室温基底样品退火后磁斑较细碎,测得的MFM相移的RMS粗糙度值是S_q^phase= 0. 98°; 而基底加热样品退火后的磁斑较大,测得的MFM相移的RMS粗糙度值是S_q^phase= 0. 57°。MFM图像中亮与暗的色差是由于磁矩沿膜法线向上或向下倾斜的垂直分量不同所致。对于相同标度的MFM图像而言,色彩对比度越锐利,MFM相移的RMS粗糙度值也越大^[19]。室温基底样品经过三步快速退火后有较大的MFM相移粗糙度值,是由于析出的Fe Co晶粒存在( 200) 的择优取向,其易磁化轴垂直膜面所致。

3讨论

以上实验结果显示,当基底温度T_S= 310 ℃ 时,基底表面Si原子扩散到Nd Fe Co薄膜而产生Si掺杂的界面层,并结晶出Nd₂Fe₁₇纳米晶和Nd₆Fe₁₃Si界面硅化物。Nd₂Fe₁₇化合物具有反常磁致伸缩效应和高的自发体磁致伸缩系数( ω_s= ( 1. 5 ~ 2. 0) × 10^{- 2})^[20]。在居里温度T_C( ~ 325 K) 附近的热膨胀表现出Invar异常^[21],室温的热膨胀系数是负的 ( α≈ - 12 × 10^{- 6}K^{- 1})^[20]。近期研究发现,当Si部分替代Nd₂Fe₁₇相中的Fe原子后( 例如,在Nd₂Fe₁₄Si₃合金中) ,Invar效应消失,室温的线性热膨胀系数变为正值 ( α≈7. 8 × 10^{- 6}K^{- 1})^[22]。近期研究还发现,Nd₆Fe₁₃Si和Nd₆Fe₁₂Co Si在奈尔温度附近都表现出Invar-type异常现象,即线性热膨胀系数出现负值( α < 0) ,但在室温附近的 α 为正( α≈( 5 ~6) × 10^{- 6}K^{- 1})^[18]。

图6 经过三步快速退火后 Si/Nd Fe Co/Cr 薄膜的 AFM 图和 MFM 图 Fig.6 AFM ( a,b) and MFM ( c,d) images for RTA-II processed films deposited at TS= 25 ℃ ( a,c) and TS= 310 ℃ ( b,d)

对于非晶或纳米晶薄膜,磁晶各向异性对PMA的贡献很小。实验观测到的PMA主要源于形状各向异性和磁弹各向异性。磁弹各向异性可表示为: K_el= - 3σλ_s/2,其中 σ 和 λ_s代表应力和饱和磁致伸缩常数^[12]。因形状各向异性总是倾向于面内各向异性,因而,薄膜的“易磁化”方向取决于K_el的符号。面内正压应力可以导致具有正磁致伸缩常数的合金薄膜的垂直磁化。由于高温生长薄膜中Nd₂Fe₁₇合金的热 膨胀系数 与界面层 中的Nd₆Fe₁₃Si合金的热膨胀性质正好相反,因而,当基底温度从T_S= 310 ℃ 冷却到室温时,薄膜中残留的界面内压应力,导致了制备态Nd Fe Co薄膜反常的PMA增强现象。

4结论

采用RF磁控溅射方法,分别在两种Si基片温度( T_S= 25,310 ℃ ) 下,制备了厚度为610 nm的Nd Fe Co合金薄膜。采用XRD, FE-SEM, VSM, AFM / MFM等实验技术,研究了两种快速退火工艺对薄膜样品结构和磁性的影响。主要结论如下:

1. 在Si基片温度为T_S= 310 ℃ 下制备的NdFe Co薄膜中发现了反常的PMA增强效应。

2. 室温制备的Nd Fe Co薄膜呈非晶态,磁畴是面内畴; 而高温生长薄膜为纳米晶,磁畴呈现出条纹畴。

3. 室温基底样品经过一步快速退火工艺后, 结晶出以Nd₂Fe₁₅Co₂为主的纳米晶,沿膜面法向存在( 111) 织构; 而三步快速退火工艺则有利于Fe Co纳米晶的析出,沿膜面法向具有( 200) 择优取向。

4. 基底加热样品经过一步和三步快速退火工艺后,析出的Nd₂Fe₁₇和Nd₆Fe₁₃Si纳米晶粒进一步长大。

5. 实验数据表明,基底温度导致的PMA反常增强效应,是由于结 晶出的Nd₂Fe₁₇纳米晶与Nd₆Fe₁₃Si界面硅化物的热膨胀特性正好相反,由此产生的残余内应力与磁弹各向异性导致了薄膜PMA的反常增强。