DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2019.06.10

Ti1023钛合金在时效过程中的组织演化和拉伸性能

马  权¹，郭爱红¹，周  廉²

(1. 宝鸡文理学院 机械工程学院，宝鸡 721004；

2. 西北工业大学 材料学院，西安 710072)

摘  要：为了明确热处理时亚稳相的形成和演变对Ti1023钛合金最终组织和性能的影响，将固溶态合金样品分别在250 ℃和350 ℃预时效5 h，再在520 ℃最终时效5 h。用XRD、OM和TEM研究样品的组织演变，测试样品各阶段的拉伸性能，分析热处理对合金组织和拉伸性能的影响。结果表明：固溶空冷时形成了马氏体α″相和无热ω相；250 ℃时效时产生了稠密的等温ω相，但在β基体中没有α相形核。350 ℃时效时，α相在基体中大量形核，并形成大量细小的颗粒状α相。由于α相生长消耗ω相，350 ℃时效后，ω相数量减少，尺寸变小。ω相使预时效样品的强度升高，但是塑性降低甚至消失。固溶空冷时形成的α″相，在预时效时转变为针状α相，并最终生长为片层组织。在250 ℃预时效的最终样品中α相全部为片层组织，其拉伸强度达到1369 MPa，而在350℃预时效的最终样品中除了由α″相转变而来的片层α相，还有在时效过程中析出的长宽比为2:1的短棒状α相，这种微观组织使合金的伸长率达到8.5%。

关键词：Ti1023钛合金；α相形核；力学性能；组织演化

文章编号：1004-0609(2019)-06-1219-07　　     中图分类号：TG146.4　　     文献标志码：A

Ti1023(Ti-10V-2Fe-3Al)钛合金是一种高可靠性、低成本的近β钛合金，具有比强度高、断裂韧性好、各向异性小等诸多优点，制造飞机起落架是其典型应用^[1-3]。钛合金的力学性能与其微观组织紧密联系，热处理能在不改变构件形状与尺寸的条件下改善合金力学性能。双重时效是近β钛合金的常用热处理工艺，包含固溶淬火、预时效、最终时效3个阶段，分别达到获得过饱和β相固溶体，借助亚稳相和晶格缺陷促进α相形核，最后获得理想、稳定的α+β两相组织。Ti1023钛合金在淬火和低温时效过程中的相变比较复杂，可能形成斜方马氏体α″相、六方马氏体α′相以及密排六方ω相这3种过渡相。α″、α′和α相的形成与降温速率有关，当降温速率由高到低变化时，三者依次形成^[4-6]。马氏体相转化包括形核和长大过程，在最终样品中成为稳态α相。Ti1023钛合金在淬火和低温时效时都可以析出ω相，分别形成无热ω相和等温ω相。ω相的形态与错配度有关，低错配度时为椭球形，高错配度时为立方形。β/ω界面是α相形核的有利位置，大量ω相可以促进α相均匀形核，形核后α相将继续向ω相内生长，使ω相减少或消失。当然除β/ω界面外，晶界、晶体缺陷也能促进α相形核^[5-10]。明确合金在双重时效过程中的相变过程和亚稳相对最终组织形成的影响，对规模化生产时合理选择热处理工艺具有重要的借鉴意义。

本文研究双重时效过程中Ti1023钛合金的微观组织演化，及预时效温度对α相形核，ω相对拉伸力学性能和最终微观组织形貌对拉伸强度与塑性的影响。

1  实验

将锻态Ti1023合金切成边长为10 mm的立方体热处理样品，合金的化学成分如表1所示。根据Ti1023钛合金的(α+β)/β相变温度((785±5) ℃)，确定固溶处理(Solid solution, SA)制度为840 ℃、1 h，空冷处理(Air cooling, AC)。为了促进α相形核，并抑制其长大，预时效制度定为(250 ℃、5 h，AC)和(350 ℃、5 h，AC)。

表1  Ti1023合金化学成分

Table 1  Chemical composition of Ti1023 alloy (mass fraction, %)

最终时效的目的是使α相充分析出，达到组织稳定并完全消除过渡相，所以最终时效热处理制度定为520 ℃、5 h，炉冷(Furnace cooling, FC)，热处理制度和对应的样品编号如表2所列。用Nikon MA100 型倒置光学显微镜观察合金的金相组织，金相样品腐蚀剂的配比为V(HF):V(HNO₃):V(H₂O)=1:3:9，拉伸力学性能测试在Instro-1185型拉伸机上按国标进行，样品的直径为5 mm，标距为25 mm。用D8 ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)分析固溶、预时效及最终时效后样品中的相。用JEM-200CX型透射电镜(TEM)对热处理各阶段样品进行明场、暗场、以及选区电子衍射(SAED)分析，确定ω、α″等过渡相的形貌和分布。

表2  样品的热处理制度

Table 2  Heat treatment of specimens and corresponding

2  结果与分析

2.1  时效处理各阶段样品的拉伸力学性能

表3所列为时效处理各阶段的拉伸力学性能。由表3可以看出，固溶处理后样品(样品1)的拉伸强度(R_m)和屈服强度(R_0.2)分别为1189 MPa和1077 MPa，弹性模量(E)为90 GPa。在250 ℃(样品2)和350 ℃(样品3)时效5 h后合金的R_m和R_0.2升高，但伸长率(Z)和断面收缩率(A)急剧下降，呈现脆性断裂。特别是样品2，其在拉伸试验时断成3截，塑性完全消失，样品3的Z 和A也仅为3.5%和6.5%。与塑性相反，样品2的E却达到119 GPa。在520 ℃最终时效后样品4和5的R_m分别达到1369 MPa和1239 MPa，塑性也大幅提高。

表3  不同时效制度样品的室温拉伸性能

Table 3  Ambient temperature tensile properties of specimens with different heat treatments

2.2  时效处理过程中的组织演变

2.2.1  时效处理各阶段样品组织的XRD分析

图1所示为样品1~4的XRD谱。样品1的XRD谱约在41.2°、53.5°和54.8°处存在α″相的特征衍射峰，表明经840 ℃、1 h、AC处理后样品为β+α″组织。样品2的XRD谱显示在250 ℃预时效后，α″相的衍射峰消失，但在51°、56°和66°附近出现了ω相的衍射峰，而且56°附近的ω相衍射的峰值很高，反映出在250 ℃预时效处理后样品中产生了大量的ω相。另外，衍射图在35.2°附近有α相的衍射峰，但强度很低，表明样品2中形成了少量α相，因此，250 ℃时效后，样品为β+ω+α三相组织。样品3的XRD谱显示在350 ℃预时效后，与样品2相同，样品中α″相的衍射峰消失，但约在40.5°、53.5°等角度出现了更显著的α相衍射峰，表明合金中生成了一定数量的α相。文献[5]表明，固溶态Ti1023钛合金在350 ℃短时停留将形成大量ω相，但样品3的XRD谱中没有ω相的峰，这与α相的形核及生长有关，因为α相在β/ω界面形核后将向ω相内生长，从而消耗ω相，使其量减少，甚至消失^[3]，以致不能形成衍射峰。样品4的XRD谱表明Ti1023合金在经过520 ℃、5 h最终时效后样品中的α相充分析出，组织转变为α+β两相稳定组    织^[12-14]。对比样品1~4的XRD谱，可以看到随着时效温度的升高，β相在38.5°附近的(110)衍射峰逐渐向高角度偏移，说明β相的晶格常数略微减小，这是时效消除了残余应力所引起的。一方面，XRD不能检测出含量低于5%的相；另一方面，材料的力学性能与各相的微观形态紧密联系，所以还需要对热处理各阶段样品的显微组织形貌及其演变进行研究。

图1  Ti1023钛合金样品的XRD谱

Fig. 1  XRD patterns of Ti1023 titanium alloy specimens

2.2.2  时效各阶段样品的OM组织

图2(a)所示为固溶后样品1的显微组织，可以看到固溶处理后在β相晶内存在大量的针状α″相。由于固溶组织主要由β相和α″相构成，所以弹性模量E较低，仅为90 GPa^[11]。图2(b)所示为在250 ℃预时效后样品2的组织，可以看到在β相晶粒内形成了大量针状组织，根据XRD的结果，时效结束后α″相消失，这种针状相应该是由α″相转化而成的α相。图2(c)所示为在350 ℃预时效后的样品3的显微组织，与样品2相比较，样品3中的针状α相粗化。图2(d)和(e)显示在520 ℃最终时效之后样品4和5的微观组织主要由片层α相构成，但从图中不能分清两者的组织细节和差异。

2.2.3  时效各阶段样品的TEM分析及组织对力学性能的影响

图3(a)所示为样品1中α″相的TEM明场像，图中显示固溶冷却后合金中形成了针状的α″相。图3(b)所示为基体β相和ω相的SAED谱，图中高亮的斑点为基体β相的衍射，基体晶带轴为[113]_β。在衍射斑与中心斑之间接近1/3，2/3处为ω相的衍射斑点，说明样品在固溶冷却过程中形成了无热ω相，衍射斑亮度很弱，表明生成ω相的量很少，因此，样品1的XRD谱中没有无热ω相的衍射峰，与SAED的结果一致。图3(c)所示为无热ω相的暗场像，图中无热ω相的尺寸极细，但数量庞大。ω相对材料塑性的影响与ω相的尺寸和数量有关，当ω相的尺寸较小，数量较少时，其对合金塑性的危害不明显，因此，无热ω相的生成是样品1塑性较低的原因。除此之外，因为固溶样品中有未溶解的初生α相，所以图3(b)中存在微弱的α相衍射斑。

图2  样品1~5的OM像

Fig. 2 Optical micrograph of samples 1-5

图3  样品1中α″相的TEM明场像、选区电子衍射和ω相的暗场像

Fig. 3  TEM bright field image of α″ phases(a), SAED pattern (b) and TEM dark field image of ω phases(c) in sample 1

图4  样品2选区电子衍射、ω相的暗场像和α相的暗场相

Fig. 4  SAED pattern(a), dark field image of ω phase(b) and dark field image of α phase(c) in sample 2

图4(a)所示为样品2的SAED谱。可见β相基体的晶带轴为[113]_β，图中除了ω相的衍射斑点外，在衍射斑与中心斑之间的1/2位置有α相的衍射斑，SAED再次确定样品2为α+β+ω三相组织，同时ω相衍射斑具有较高的亮度，说明样品2中ω相的含量很大，这与XRD结果一致。图4(b)所示为ω相的暗场像，可以看出ω相的尺寸极小(但比样品1中的无热ω相尺寸大)，而且数量极多，分布十分稠密。ω相的硬度很大，基本没有塑性，随着ω相数量的增多，合金的塑性逐渐减少，直至消失，所以250 ℃时效形成的大量等温ω相是造成样品2呈现完全脆断和弹性模量升高的原因。图4(c)所示为α相的暗场像，可以看出样品2中的α相成细长的针状。在250 ℃时效不足以使α相在β相基体中形核，并生长成为图4(c)所示的形貌和尺寸。再参考样品1中α″相的形态及相互位置关系，确定这种针状α相是由α″相转化而来。这个转变取决于相变动力学，250 ℃不能提供α相在β相中形核所需的能量，但是α相在α″相中形核所需能量较低，因此α″→α转变得以发生。这是在250 ℃预时效时形成β+α+ω混合组织的机理^[5]。

图5(a)所示为样品3的SAED谱，图中亮斑为基体β相的衍射，晶带轴为[110]_β，圆圈内为α相和ω相的衍射斑，圆圈的中心为α相的斑点，在它周围的是ω相衍射斑点。ω相的斑点亮度很低和部分位置的ω相衍射斑缺失，说明样品3中ω相的量较少。图5(b)所示为α相的暗场像，图中显示经过5 h的时效后，样品3中生成了大量的板条状α相，这说明在350 ℃时效时α相大量形核，并保持尺寸细小。图5(c)所示为ω相的暗场像，图片显示在样品3中，ω相的尺寸非常细小，成颗粒状，并稀疏、弥散分布，含量相对于样品2的大幅减少，这与样品3的XRD谱一致。由于样品3中ω相的尺寸小，含量少，所以塑性较样品2的有所改善。同时由于α″相消失和析出的板条状α相起到强化作用，因此强度相对于样品1的也有所提高。

图5  样品3选区电子衍射、α相的暗场像和ω相的暗场像

Fig 5  SAED pattern(a), dark field image of α phases(b) and dark field image of ω phases(c) in sample 3

图6(a)和(b)所示为在520 ℃最终时效后样品4和5的TEM明场像。由图6(a)可知，样品4中的α相主要为片层组织，片层的厚度约为1 μm。除此之外，片层之间还有在炉冷过程中形成的极薄的次生α相片层。样品5的α相为短棒状组织(见图6(b))，长宽比约为2:1，结合图2(c)和(e)得出，样品5中α相由从α″相转化而来的片层α相和在时效过程中从β基体析出的短棒状α相两部分构成。样品4和5的组织差异取决于低温预时效过程中α相是否在β基体中大量形核，由于预时效温度(250 ℃)太低，样品4预时效时β相基体中几乎没有α相形核，最终时效时从β相中析出的α相容易长大，所以最终得到大尺寸的片层组织。由图5(b)可知，当在350 ℃预时效时β基体中α相大量形核，并生成了大量板条形α相，尽管这些α相在最终时效时会继续长大，但在生长过程中它们相互制约，限制单个α相晶粒过分长大，而且由于它们尺寸相差很小，最终时效时不能通过相互吞并，实现长大，最终在样品5中生成了尺寸均匀的短棒状α相^[15-17]。

图6  样品4和5的TEM明场像

Fig. 6  TEM bright field images of sample 4(a) and sample 5(b)

综上所述，在样品4和5中存在两种途径生成的α相，即固溶冷却时形成的α″相在时效时转化而成的片层α相。另一种是在两次时效过程中形核并长大的α相。由于样品4的预时效温度低，预时效时α相不能在基体β相中形核，最终时效后α相全部为片层组织。与之相反，样品5在预时效时α相在β基体中大量形核，最终生长成为图6(b)所示的短棒状，所以样品5中的α相由片层α相和短棒状α相构成。α相形貌决定了样品4的强度较样品5的高，而塑性相比则低。

3  结论

1) Ti1023钛合金在840 ℃固溶1 h，冷却后样品中生成了无热ω相，在250 ℃时效5 h后样品中形成了大量的等温ω相。在350 ℃时效时，由于α相形核及生长消耗ω相，导致时效5 h后样品中仅存少量ω相。ω相的存在使样品的强度有所升高，但是塑性严重降低，甚至消失。

2) 250 ℃时效不能提供α相在β基体形核所需的能量，时效后几乎没有α相在β基体上形核，因此，在250 ℃预时效的最终样品中，α相为片层组织，因此合金强度达到1369 MPa。

3) 350 ℃时效后α相在β基体上大量形核，并形成大量细小条状α相。因此，在350 ℃预时效的最终样品中α相由片层α相和短棒状α相构成，这种组织使合金的伸长率达到8.5%。

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Microstructure evolution and tensile properties of Ti1023 titanium alloy during aging

MA Quan¹, GUO Ai-hong¹, ZHOU Lian²

(1. College of Mechanical Engineering, Baoji University of Arts and Sciences, Baoji 721004, China;

2. School of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xian 710072, China)

Abstract: The solid solution alloy specimens were pre-aged at 250 ℃ and 350 ℃ for 5 h, respectively, and then aged at 520 ℃ for 5 h as final treatment in order to confirm the effect of formation and evolution of Ti1023 alloy metastable during heat treatment on the final microstructure and tensile properties. The microstructure evolution was studied by XRD, OM, and TEM, the tensile properties of specimens at each stage were tested, and the effects of heat treatment on microstructure evolution and microstructure on tensile properties were analyzed. The results indicate that the α″ and a few althermal ω phases form during cooling process after solution. The massive isothermal ω phases form, but few α phases nucleated from the β matrix during ageing at 250 ℃. Contrarily α phases nucleated largely, and grew to small α laths during aging at 350 ℃. The growth of α phase consumes the ω phases, as a result, ω phases number decreases, and the size reduces. The ω phases make the strength increase slightly and ductility decrease, even vanish. The α″ phases produced in the solution-cooling process transform to acicular α phases during pre-aging and then to lamellar structure during final ageing. The ultimate specimen pre-aged at 250 ℃ is lamellar microstructure, and the tensile strength increases to 1369 MPa, but that pre-aged at 350 ℃ show not only lamellar α phases which form from α″ phases, but also short rod-like α phases with length-width ratio of 2:1 form during aging, as a result, the elongation ratio reaches 8.5%.

Key words: Ti1023 titanium alloy; α phase nucleation; metastable phase; duplex aging

Foundation item: Project(2018JM5142) supported by Basic Research Plan in Shaanxi Province, China

Received date: 2018-01-10; Accepted date: 2018-04-20

Corresponding author: MA Quan; Tel: +86-18591716170; E-mail: 779744542@qq.com

(编辑  龙怀中)

基金项目：陕西省自然科学基金资助项目(2018JM5142)

收稿日期：2018-01-10；修订日期：2018-04-20

通信作者：马  权，副教授，博士；电话：0917-3364295；E-mail：3345883588 @qq.com