DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-37591
羰基铁/NiLa0.02Fe1.98O4双层宽频吸波体的构建及实现
刘 渊1，吴晋瑞1，王 莹2
(1. 火箭军工程大学，西安 710025；
2. 江苏金环环保设备有限公司，宜兴 214200)
摘 要：根据电磁波传输线理论和阻抗匹配原理，设计羰基铁(CIP)/NiLa0.02Fe1.98O4双层复合吸波材料，并以环氧树脂为基体制备相应的性能优异的吸波涂层。使用XDR和SEM对粉末和涂层的结构进行表征。通过同轴法测定CIP和NiLa0.02Fe1.98O4的电磁参数，借助MATLAB软件，计算面层与底层不同厚度和不同次序条件下的反射率。结果表明：NiLa0.02Fe1.98O4作为面层，CIP作为底层时可以极大地拓展涂层的吸收带宽和减小反射率峰值。以NiLa0.02Fe1.98O4为面层，CIP为底层，厚度分别为1.5和0.6 mm时，涂层的吸波效果最好，反射率峰值为-38.2 dB，小于-10 dB频宽为13.4 GHz。制备的涂层中吸波剂总体分散良好，无明显缺陷。通过实验值和理论值的比较，验证优化结果的准确性，实现在较小厚度和较宽频带下，吸波涂层有较强吸收的要求。
关键词：吸波材料；阻抗匹配；双层；电磁性能
文章编号：1004-0609(2020)-07-1626-08 中图分类号：TB383；TM277 文献标志码：A
雷达隐身技术是提高国防体系中地面军事目标的生存能力与武器系统的突防能力和纵深打击能力的有效手段之一，各国的研究人员对其进行了大量研究[1-4]。依据降低目标的雷达散射截面积(RCS)的原理，可以将雷达隐身技术分为外形隐身技术和吸波材料隐身技术两大类[5-6]。外形隐身主要通过改变形状以牺牲自身性能为代价来实现；雷达吸波涂层技术因维护简便、适用范围广、性能优异、成本低等优点而成为隐身技术的研究重点[7]。
羰基铁(CIP)和铁氧体因其制备工艺简单、成本低、磁损耗角大和吸波能力强等优点，在吸波材料中得到了广泛的应用[8-9]。目前，针对在一定频率和吸收带宽下能够有效工作的吸波涂层已经进行了大量的研究[10-14]。但对于单涂层吸波材料而言，吸波体设计可变参量少，有效带宽较窄，难以满足军事活动中吸收宽频带的要求[15]。因此，多层吸波材料的研制势在必行。从电结构设计优化角度看，多层结构形式的吸波材料有利于多频带、宽频带，有利于充分利用各层吸收材料的性能，达到最优的吸波效果[16-18]。在已发表的文献中鲜有NiLa0.02Fe1.98O4粉体作为匹配层的相关报道。因此，本研究使用溶胶凝胶法，制备了La掺杂的尖晶石型铁氧体粉末NiLa0.02Fe1.98O4，结合CIP设计并制备了一种新型双层吸波体，取得了较好的吸波效果。
1 双层吸波的原理
采用NiLa0.02Fe1.98O4微粉与CIP微粉2种典型吸波剂相结合，利用计算机编程模拟计算了双层吸波涂层在2~18 GHz范围内的吸波性能。对于双层复合吸波涂层，当电磁波垂直入射时，其输入阻抗为[17]
(1)
(2)
式中：Zin和Zin1分别为电磁波入射方向上复合涂层的面层和底层的垂直输入阻抗；Z1和Z2分别为底层和面层的特征阻抗；
和
为材料的复磁导率；
和
为材料的复介电常数；c为真空中的光速；f为电磁波的频率；d1和d2为涂层厚度。双层复合吸波涂层的模型见图1。
图1 双层吸波体的模型
Fig. 1 Geometry for double-layer absorber
2 实验方法
2.1 样品制备
NiLa0.02Fe1.98O4的化学计量比称取相应质量的Fe(NO3)3、Ni(NO3)2和La(NO3)3并溶于一定量的去离子水中，按物质的量比n(CA):n(Fe+La+Ni)=4:3向溶液中加入柠檬酸(CA)待用，按照图2所示流程即可以完成NiLa0.02Fe1.98O4铁氧体的制备。羰基铁粉为陕西兴化羰基铁粉厂生产。电磁参数测试样品的制备过程如下：分别称量所需的基体石蜡和吸波剂(质量分数为60%)，将吸波剂加入到熔融的石蜡中并充分搅拌，冷却后用研钵研磨，再熔融搅拌，冷却研磨，以上步骤反复3~4次，以使吸波剂与石蜡均匀混合；再加入适量酒精，在高速乳化机中剪切分散，然后蒸干研磨成粉末，压制成外径为7 mm、内径为3 mm、长度为2~5 mm的圆形同轴试样。
2.2 吸波涂层的制备
样品制备前需进行预处理：将18 mm×18 mm×3 mm的铝板依次用清水、丙酮洗净，烘干待用。样品制备步骤如下：1) 称取吸波剂(CIP和NiLa0.02Fe1.98O4)和基体(环氧树脂和聚酰胺)；2) 将环氧树脂和聚酰胺分别溶于二甲苯与正丁醇混合溶剂中，充分搅拌至溶解为透明溶液待用；3) 依次将吸波剂和一定量的防沉降剂加入到环氧树脂体系中，加入偶联剂并充分搅拌，超声波分散30 min；4) 将溶解后的聚酰胺加入上一体系中，充分搅拌30 min，制成粘稠浆料，添加固化促进剂搅拌10 min；5) 采用多次刷涂进一步控制吸波剂沉降，将涂料均匀涂刮在预处理后的铝板上，置于烘箱内干燥(45 ℃)，待涂层初步固化后再次刷涂，刷涂过程中使用0.3 mm和0.5 mm的模具控制厚度，最后置于烘箱内干燥(45 ℃)，待涂层完全干燥后进行吸波性能测试。涂层的测试方法依照GJB 2038—94进行。
图2 NiLa0.02Fe1.98O4样品的制备流程
Fig. 2 Schematic diagram of preparation of NiLa0.02Fe1.98O4 sample
2.3 样品表征
采用Rigaku D/max-2400型(Cu Kα，λ=0.15418 nm，靶电压40 kV，靶电流100 mA，步进扫描，步长0.02°，扫描速率15 (°)/min，扫描范围15°~80°) X射线衍射仪(XRD)进行物相分析；采用VEGAllXMUINCN型扫描电子显微镜(SEM)研究其形貌及微观组织；采用HP-8720ES型矢量网络分析仪并结合同轴法测量电磁参数，测试频率为2~18 GHz。
3 模拟优化方法
由式(1)和(2)及图1可以看出，双层吸波涂层各层的厚度d，电磁波频率f及电磁参数ε和μ与涂层的吸波性能密切有关。固定双层吸波涂层各层的选材与厚度时，即可以用式(1)到(2)计算出反射率；当需要对各层材料和厚度进行选择而寻找最优组合时，则可以借用遗传算法(GA)，通过MATLAB软件优化设计。本文中采用自适应遗传操作生成符合限制条件的种群，采用精英保留策略，初始种群选择为50，交叉、变异概率均为0.9。适应度函数的设计：吸波涂层的厚度，最小反射率及吸波带宽(＜-10 dB)为评定双层吸波涂层性能的三个方面。图3所示为具有限制条件的双层吸波涂层优化设计遗传算法原理图。
图3 具有限制条件的双层吸波涂层优化设计GA原理图
Fig. 3 Schematic diagram of GA for optimum design of double-layer absorbing coatings with constraints
4 实验结果与分析
4.1 XRD分析
图4所示为NiLa0.02Fe1.98O4和CIP的XRD谱，将图4(a)与NiFe2O4特征XRD峰进行对比，可以看出，样品谱的XRD衍射峰与NiFe2O4的粉末衍射卡片数据库(JCPDS 71-1269)的特征XRD峰吻合很好，没有其他杂质峰出现，而且所有晶面的XRD峰峰形尖锐，相对强度强，说明此时形成晶体的晶型趋于完整，生成纯净的NiLa0.02Fe1.98O4粉末。图4(b)是CIP的XRD谱，与α-Fe的标准图谱(JCPDS 06-0696)一致，存在明显的晶相结构，无氧化物的衍射峰出现，说明CIP未被氧化。
图4 NiLa0.02Fe1.98O4和CIP的XRD谱
Fig. 4 XRD patterns of NiLa0.02Fe1.98O4 (a) and CIP (b) powder
4.2 SEM分析
4.2.1 粉体的SEM像
图5所示为NiLa0.02Fe1.98O4和CIP粉末的SEM像。由图5(a)可以看出，NiLa0.02Fe1.98O4粉末颗粒棱角鲜明，呈多面体形状，颗粒尺寸较大，约为2 μm，少量粉末尺寸超过3 μm。由图5(b)中可见，CIP颗粒呈现出大小不一的圆球状，并团聚在一起，直径为1~4 μm。
图5 NiLa0.02Fe1.98O4和CIP的SEM像
Fig. 5 SEM images of NiLa0.02Fe1.98O4 (a) and CIP (b) powder
4.2.2 涂层的SEM分析
图6所示为本研究制备的双层吸波涂层的表面和截面SEM像。由图6(a)可见，涂层表面平坦，填料分布均匀。由于手工刷涂存在工艺控制误差，导致表面有少许缺陷(圆圈处)。图6(b)所示为涂层截面图，两层之间的界面十分明显。上层的CIP密集的聚集在一起，CIP的颗粒密实均匀地分布于涂层中，CIP颗粒被基体所包裹，使得各个CIP颗粒隔开，这也使得CIP颗粒之间没有形成导电网络，有利于电磁波的进入。下层NiLa0.02Fe1.98O4明显地被基体分隔开，NiLa0.02Fe1.98O4在涂层中的分布并不如CIP那样均匀，部分团聚在一起形成较大的颗粒分布于基体之中，出现了较大面积的基体剖面区和吸波剂区。图6(b)中出现的孔洞(圆圈处)是由于在切开涂层时其中的填料掉出所导致。
4.3 NiLa0.02Fe1.98O4 和CIP粉体的电磁参数
图6 双层涂层表面和截面的SEM像
Fig. 6 SEM images of CIP/NiLa0.02Fe1.98O4 double layer absorber
图7所示为CIP和 NiLa0.02Fe1.98O4粉体的电磁参数。由图7(a)可见，CIP的复介电常数实部
在测试频率范围内呈现降低的趋势，最大为21.9，最小为19.7。复介电常数虚部
在2~6 GHz先升高后降低，在4.3 GHz达到最大值1.8，而后基本维持不变，稳定在约1.3。由图7(b)可以明显地看出，复磁导率实部
呈现明显的下降趋势，复磁导率虚部
在2~4 GHz内急速下降后基本保持平稳。
图7(c)中可见，在测试频率内，NiLa0.02Fe1.98O4复介电常数基本保持不变。图7(d)中，复磁导率实部
在2~7 GHz内急速下降后基本保持不变，复磁导率虚部
在2~6 GHz内缓慢下降，6~11 GHz内下降趋势明显，而后基本保持不变。由于La3+的半径比Ni2+半径和Fe3+半径要大很多，当它进入镍铁氧体晶格中会使其晶格产生较大畸变，形成较大电矩的固有电偶极子，同时，La3+和Fe3+之间也会形成固有电矩，这些作用有利于改善铁氧体的电磁性能和调整电磁波吸收频段。
4.4 CIP/NiLa0.02Fe1.98O4复合吸波材料的涂层优化
图8所示为吸收剂CIP和NiLa0.02Fe1.98O4在不同厚度下的反射率曲线图。由图8(a)可见，随着吸收剂CIP涂层厚度增加，反射峰向低频移动，在厚度为1 mm时最小反射率峰值为-14.6 dB，此时涂层整体反射率小于-10 dB的频宽达到4 GHz；在厚度为2 mm时最小反射率峰值为-25.0 dB，但此时涂层整体反射率小于-10.0 dB的频宽仅为2 GHz。图8(b)中可见，NiLa0.02Fe1.98O4吸收剂在厚度4 mm以上时才有较好的吸收效果。因此，单纯以吸收剂CIP和NiLa0.02Fe1.98O4所制备涂层难以同时满足在较小厚度下，较宽频带有较强吸收的要求。
图7 CIP和 NiLa0.02Fe1.98O4粉体的电磁参数
Fig. 7 Relative permittivity ((a), (c)) and permeability ((b), (d)) of different powders
为了在尽可能地减小吸波涂层厚度的同时，增大吸收频宽且能更大限度的吸收电磁波能量，计算了面层与底层不同厚度和不同次序条件下的反射率。图 9(a)所示为NiLa0.02Fe1.98O4为面层，CIP为底层时不同厚度条件下的反射率；图9(b)所示为CIP为面层，NiLa0.02Fe1.98O4为底层时不同厚度条件下的反射率。
因此，以NiLa0.02Fe1.98O4为面层时反射率小于-10 dB的频宽较宽，以CIP为面层时反射率峰值较小，说明NiLa0.02Fe1.98O4做面层有助于拓展涂层带宽，以CIP为面层利于减小反射率。当CIP厚度为0.5 mm，NiLa0.02Fe1.98O4做面层时，能够起到减小反射率峰值，拓展频宽的作用；当CIP厚度为1.0 mm时，加入NiLa0.02Fe1.98O4涂层能够减小反射率峰值，但是展宽作用不明显；当CIP厚度为1.5 mm时，双层复合涂层相对于单层CIP涂层在反射率峰值及吸收频带上效果都不明显。综合考虑，NiLa0.02Fe1.98O4做面层，CIP做底层构成的双层复合涂层经过优化设计后会取得较好的吸波效果。
以NiLa0.02Fe1.98O4为面层，固定CIP厚度为0.5 mm，计算不同铁氧体厚度下涂层反射率曲线如图 10(a)所示，从图中可以看出，当NiLa0.02Fe1.98O4厚度为1.0 mm时，涂层反射率峰值最小，为-35.0 dB，小于-10 dB频宽达到9.4 GHz；当NiLa0.02Fe1.98O4厚度为1.5 mm时，涂层反射率小于-10 dB频宽最大，达到10 GHz以上，由此充分说明了NiLa0.02Fe1.98O4作为面层时能够有效地调节带宽，拓展吸收频带的作用。
以NiLa0.02Fe1.98O4为面层，固定厚度为1.5 mm，在不同CIP厚度下涂层反射率曲线分别如图10(b)所示，可以看出，当NiLa0.02Fe1.98O4和CIP厚度分别为1.5 mm、0.6 mm时，涂层反射率峰值最小且小于-10 dB频宽最大，分别为-38.2 dB和13.4 GHz。
图8 CIP和NiLa0.02Fe1.98O4在不同厚度下的反射率曲线
Fig. 8 Microwave reflection loss curves of CIP (a) and NiLa0.02Fe1.98O4 (b) under different thicknesses
图9 不同参数设置下CIP/NiLa0.02Fe1.98O4双层复合吸波涂层的吸收曲线
Fig. 9 Microwave reflection loss of NiLa0.02Fe1.98O4/CIP(a) and CIP/NiLa0.02Fe1.98O4(b) double-layer absorbers of under different order and thickness
图10 NiLa0.02Fe1.98O4做面层时在不同厚度参数下的反射率曲线
Fig. 10 Microwave reflection loss curves of NiLa0.02Fe1.98O4 surface under different thicknesses
4.5 吸波性能测试
对所制备的双层吸波涂层进行了吸波性能测试，测试结果如图11所示。实测值和理论值虽然有一定的误差，但实测值还是基本反映出了理论优化的结果。
图11 双层吸波涂层计算和测试结果
Fig. 11 Calculated and measured results of double-layer absorbers
通过前文分析可知导致双层吸波涂层实验和理论差异的主要原因：1) 厚度误差扩大。双层涂层制备过程中会造成双层的厚度误差叠加而使得厚度误差增大。2) 吸波剂分布不均匀。通过图6(b)发现，NiLa0.02Fe1.98O4分布不均匀，这也会导致实验误差增大。3) 基体材料的不同。电磁参数测试采用的是石蜡为基体，涂层使用的环氧树脂作为基体，这也会造成实验与理论值的误差。
5 结论
1) NiLa0.02Fe1.98O4做面层，CIP为底层有助于拓展涂层带宽和减小反射率。以NiLa0.02Fe1.98O4为面层，CIP为底层，厚度分别为1.5 mm和0.6 mm时，涂层反射率峰值最小且小于-10 dB频宽最大，分别为-38.2 dB和13.4 GHz，充分说明了铁氧体作为面层时能够有效地调节带宽，拓展吸收频带的作用。
2) 制备的涂层中吸波剂总体分散良好，没有明显的缺陷存在。通过实验值和理论值的比较，验证了优化结果的准确性，相比与CIP和NiLa0.02Fe1.98O4的单层吸波效果有了明显的改善，具有一定的工程应用价值。
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Preparation and design of carbonyl iron/NiLa0.02Fe1.98O4 double layer absorber
LIU Yuan1, WU Jing-rui1, WANG Yin2
(1. Xi’an Research Institute of High Technology, Xi’an 710025, China;
2. Jiangsu Jinhuan Environmental Protection Equipment Co., Ltd., Yixing 214200, China)
Abstract: The carbonyl iron (CIP)/NiLa0.02Fe1.98O4 double layer composite absorber was designed based on the electromagnetic transmission line theory and impedance matching principle, and the microwave absorbing coating with high performance was prepared based on epoxy resin. XRD and SEM were used to characterize the structure of the powder and coating. The coaxial method was used to mensurate the electromagnetic parameters of CIP and NiLa0.02Fe1.98O4. The reflectances of the surface layer and the bottom layer under the conditions of different thickness and different orders were calculated by using MATLAB software. The results show that, taking NiLa0.02Fe1.98O4 as a surface layer and CIP as the bottom layer can greatly expand the coating absorption bandwidth and decrease the reflectance peak. While NiLa0.02Fe1.98O4 for surface layer, CIP for the bottom layer, with a thickness of 1.5mm and 0.6 mm, respectively, the absorbing effect of the coating is the best, the reflectance peak is -38.2 dB, and the bandwidth, which is less than -10 dB, is 13.4 GHz. The absorbents overall dispersion in the coating prepared meets the requirement, there are no obvious defects that exist. By comparison of the experimental and theoretical values, the accuracy of the optimal results is verified, thus, the requirements of microwave coatings strong absorption with a lesser thickness and the wideband are met.
Key words: absorbing materials; impedance matching; double layer; electromagnetic property
Foundation item: Project(2014JM2-5084) supported by the Natural Science Foundation of Shaanxi Province, China
Received date: 2019-07-19; Accepted date: 2019-12-02
Corresponding author: LIU Yuan; Tel: +86-13468956247; E-mail: liuyuanbixue@163.com
(编辑 王 超)
基金项目：陕西省自然科学基金资助项目(2014JM2-5084)
收稿日期：2019-07-19；修订日期：2019-12-02
通信作者：刘 渊，讲师，博士；电话：13468956247；E-mail：liuyuanbixue@163.com
