水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化矿石中氟和氯

阳兆鸿¹，李华昌²，于力²，史烨弘²

1. 桂林理工大学化学与生物工程学院2. 北京矿冶研究总院测试研究所

摘 要：对于硫化矿石来说,由于其中含有大量的硫,若采用常规的水蒸气蒸馏,其中的硫会以硫化氢与硫单质的形式馏出,使待测样品净化不彻底。同时,由于蒸馏在硫酸中进行,馏出液会引入一定量的硫酸,当硫酸根浓度过高时,淋洗时间增长,还有碍设备的保养。据此,实验改良了水蒸气蒸馏法,即硫化矿石试样在硫酸中分解,并在160¹80℃下水蒸气蒸馏,蒸馏过程中加入氧化剂重铬酸钾使负二价硫氧化成硫酸根,以减少馏出液中硫离子的含量,馏出液经D860钡型阳离子交换树脂净化除去硫酸根与铬酸根后,通过离子色谱法测定氟离子与氯离子含量。以4.5mmol/L NaHCO3-2.7mmol/L Na2CO3混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,氟离子在0.2².0mg/L、氯离子在0.5⁵.0mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 2。检出限分别为0.006与0.010mg/L。实验方法用于分析硫化铜精矿样品与硫化锌精矿样品,氟离子和氯离子的加标回收率分别为96.0%⁹8.0%、96.0%⁹7.6%之间,相对标准偏差（RSD,n=11）分别为1.3%³.1%和1.2%⁴.0%。

关键词：离子色谱法;水蒸气蒸馏;硫化矿石;氟;氯;氧化剂;