固相萃取-气质联用法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯
来源期刊:分析试验室2014年第5期
论文作者:李超 段海波 范多青 王庆华 李响丽
文章页码:592 - 596
关键词:邻苯二甲酸酯;气相色谱-质谱;固相萃取;水性胶黏剂;测定;
摘 要:建立了固相萃取-气质联用(GC-MS)法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。水性胶黏剂加入去离子水,并用正己烷在超声条件下萃取,取适量萃取液于离心管中离心10 min,取上层清液,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,用正己烷超声溶解并定容至1 mL,进行GC-MS分析,内标法定量。整个分离过程21 min即可完成。实验结果表明,16种邻苯二甲酸酯在0.021.0 mg/L范围内具有良好线性关系(r2>0.9992),检出限均小于0.01mg/L;在5,10,15 mg/kg添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.4%111.5%之间,相对标准偏差在0.7%9.0%之间。方法适合于水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证。
李超1,段海波1,范多青1,王庆华1,李响丽2
1. 红云红河烟草(集团)责任公司技术中心2. 云南中烟工业责任公司卷烟产品质量检测中心
摘 要:建立了固相萃取-气质联用(GC-MS)法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。水性胶黏剂加入去离子水,并用正己烷在超声条件下萃取,取适量萃取液于离心管中离心10 min,取上层清液,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,用正己烷超声溶解并定容至1 mL,进行GC-MS分析,内标法定量。整个分离过程21 min即可完成。实验结果表明,16种邻苯二甲酸酯在0.021.0 mg/L范围内具有良好线性关系(r2>0.9992),检出限均小于0.01mg/L;在5,10,15 mg/kg添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.4%111.5%之间,相对标准偏差在0.7%9.0%之间。方法适合于水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证。
关键词:邻苯二甲酸酯;气相色谱-质谱;固相萃取;水性胶黏剂;测定;