利用氟离子选择性电极间接测定钢铁中硅含量
来源期刊：冶金分析2008年第8期
论文作者：张珈铭 许崇礼 梁述忠
关键词：氟离子选择性电极; 电池电动势; 钢铁; 硅含量;
摘 要：将一定量钢铁试液加入到一定量过量而浓度已知的氟离子标准溶液中,硅与氟发生定量反应,生成不被氟离子选择性电极所响应的惰性配位离子SiF62-,致使氟离子浓度降低,利用氟离子选择性电极测定加入钢铁试液前后电池电动势的变化,测出反应后剩余氟离子浓度,由此间接求出钢铁试样中硅含量.实验中,溶液的酸度和离子强度对测定有影响,通过加入总离子强度调节缓冲溶液进行控制.氟离子的适宜加入量是试验的关键,既要保证与试液中硅的定量反应完成,又不能超出氟离子选择性电极的线性响应范围(5×10-7～1×10-1 mol/L).共存离子的干扰试验表明:阴离子中除OH-外,常见的酸根离子均不干扰;阳离子中,Cu+,Ag+,Cd2+,Hg2+,Pb2+不干扰,但Fe3+,Al3+,Cr3+,V(Ⅴ)与F-形成稳定配位离子,对Si的测定产生干扰,可通过加入乙酰丙酮掩蔽剂而消除.采用本法测定钢铁试样中硅,平均回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为1.22%.
张珈铭1，许崇礼2，梁述忠3
(1.徐州市环境监察支队,江苏徐州,221002;
2.徐州开达精细化工有限公司,江苏徐州,221001;
3.徐州工业职业技术学院,江苏徐州,221004)
摘要:将一定量钢铁试液加入到一定量过量而浓度已知的氟离子标准溶液中,硅与氟发生定量反应,生成不被氟离子选择性电极所响应的惰性配位离子SiF62-,致使氟离子浓度降低,利用氟离子选择性电极测定加入钢铁试液前后电池电动势的变化,测出反应后剩余氟离子浓度,由此间接求出钢铁试样中硅含量.实验中,溶液的酸度和离子强度对测定有影响,通过加入总离子强度调节缓冲溶液进行控制.氟离子的适宜加入量是试验的关键,既要保证与试液中硅的定量反应完成,又不能超出氟离子选择性电极的线性响应范围(5×10-7～1×10-1 mol/L).共存离子的干扰试验表明:阴离子中除OH-外,常见的酸根离子均不干扰;阳离子中,Cu+,Ag+,Cd2+,Hg2+,Pb2+不干扰,但Fe3+,Al3+,Cr3+,V(Ⅴ)与F-形成稳定配位离子,对Si的测定产生干扰,可通过加入乙酰丙酮掩蔽剂而消除.采用本法测定钢铁试样中硅,平均回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为1.22%.
关键词:氟离子选择性电极; 电池电动势; 钢铁; 硅含量;
【全文内容正在添加中】
