EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋

来源期刊：冶金分析2012年第6期

论文作者：游玉萍

文章页码：64 - 67

关键词：铋;锡铋焊料;滴定法;EDTA;

摘    要：采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法。考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响。结果表明,硝酸用量为30mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的Cu2+、Fe3+、Sb（Ⅴ）、Te（Ⅳ）、In3+干扰滴定,其中Cu2+、Fe3+、Sb（Ⅴ）、Te（Ⅳ）可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In3+与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除。本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差（RSD,n=8）小于或等于0.14%。