电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水体中硫化物

来源期刊：冶金分析2016年第10期

论文作者：王哲 付琳 王玉学 孙伟

文章页码：47 - 51

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法;水体;硫化物;硫酸锌;

摘    要：水体中硫化物的测定多采用亚甲基蓝分光光度法和碘量法,但这两种方法均存在检测程序繁琐和检测影响因素较多等问题。试验发现,硫化物经现场加入乙酸锌固定为硫化锌后抽滤,不溶物转入25mL比色管中,加入1.0mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液和5.0mL 30%过氧化氢溶液,用水定容后90℃水浴加热50min,硫化锌可定量转化为硫酸锌。再次抽滤后,调整溶液的介质为5%（V/V）硝酸,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）可测定其中硫含量,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水体中硫化物的方法。硫的质量浓度在1.00²00.00mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的相关系数为r=0.999 8。当取样量为2.0L时,方法检出限为0.002 2mg/L,测定下限为0.007 4mg/L。按照实验方法对5个实际水样中硫化物进行全程加标回收试验,硫的回收率为97%¹02%。实验方法用于测定3个实际水样中硫化物,测定值与国标GB/T 16489—1996测定结果相吻合;11次测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.09%⁵.0%。