文章编号：1004-0609(2016)02-0354-11

热挤压态FGH96粉末冶金高温合金的显微组织与力学性能

刘小涛^{1, 2}，丁晗晖^{1, 2}，杨  川^{1, 3}，刘  锋^{1, 2}，黄  岚^{1, 2}，江  亮^{1, 2}

(1. 中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083；

2. 中南大学 粉末冶金研究院，长沙 410083；

3. 中南大学 航空航天学院，长沙 410083)

摘  要：以热挤压态镍基粉末冶金高温合金FGH96为研究对象，研究该合金横向(垂直于挤压方向)和纵向(沿挤压方向)试样的显微组织及力学性能，分析断裂机制和变形后的显微组织。结果表明：FGH96合金横向及纵向试样均为无明显织构的等轴晶组织，且平均晶粒尺寸及γ′相体积分数基本一致。在应变速率1×10^-4 s^-1时，横向和纵向拉伸试样抗拉强度在25~650 ℃温度区间内随温度升高缓慢降低，当温度高于650 ℃时，抗拉温度下降速率显著增加；且横向试样的抗拉强度低于相同实验条件下纵向试样的抗拉强度，差值为150~200 MPa；失效机制为从室温条件下的穿晶断裂转变为混合断裂模式，横向试样的转变温度为400 ℃左右，纵向试样的转变温度约为650 ℃；横向试样变形后，显微组织有高密度的位错缠结及层错；纵向试样拉伸断裂后，显微组织则主要为孪晶及位错与γ′相的交互作用。

关键词：粉末冶金高温合金；晶粒尺寸；γ′析出相；抗拉强度；失效机制；变形组织

中图分类号：TG146 　　      文献标志码：A

镍基粉末冶金高温合金相对铸造高温合金具有组织均匀、晶粒细小及无宏观偏析等特点，因此具有更优异的高温强度、蠕变持久强度、疲劳强度及抗裂纹扩展等综合力学性能，已被广泛地应用于航空发动机的核心关键热端部件，特别是用作高压涡轮盘^[1-7]。FGH96是国内自主研制的典型第二代镍基粉末冶金高温合金，与 88和U720Li等国外第二代粉末冶金高温合金相当^[1,4]。粉末冶金高温合金具有制造工艺流程长、过程复杂及可控制环节多等特点，以美国为代表的国外成熟制备粉末冶金高温合金工艺主要采用氩气雾化制粉(Argon atomization，AA)+热等静压(Hot isostatic pressing, HIP)+热挤压(Hot extrusion，HEX)+等温锻造(Isothermal forging，ITF)，我国由于自身装备条件及工艺限制，主要采用AA制粉/等离子旋转电极制粉(Plasma rotating electrode process, PREP)+HIP+热模锻制备粉末冶金高温合金^[1-2]。

粉末冶金高温合金的热挤压工艺可有效控制其三大缺陷^[2,8-11]：破碎原始颗粒边界(Prior particle boundary，PPB)、闭合热诱导孔洞(Thermal induced porosity，TIP)和分散非金属夹杂物(Non-metallic inclusions)，由此可极大地减少材料及构件的意外失效、减少性能分散性、提高抗损伤容限能力和服役寿命，因此，开展粉末冶金高温合金的热挤压研究工作是非常有必要的。热挤压工艺制备粉末冶金高温合金存在着不同变形方向组织和性能的均匀性问题，目前国内对此还缺少相关的研究，国外发达国家对粉末冶金高温合金的制造工艺高度保密、严密封锁并禁止出口转让。在其他金属结构材料的热挤压变形组织演化、性能和断裂机制等方面开展了一些研究：GARCES等^[12]、KLEINER等^[13]对Mg-Al-Zn合金的研究表明，通过热挤压产生的织构，能起到增强作用并造成力学性能的各向异性。VATTRE等^[14]对单晶高温合金的研究表明，抗拉强度的不均匀性是由塑性流变的分布不同及界面位错造成的。ZHONG等^[15]和GOPINATH等^[16]对镍基高温合金的研究表明，失效机制随温度的升高从完全穿晶断裂转变为以沿晶断裂为主的混合断裂模式。BAI等^[17]的研究则表明，在Ni-Cr-W基高温合金中类似失效机制是由晶界处析出的碳化物种类及形貌的变化决定的。综上所述，在当前缺乏粉末冶金高温合金挤压研究基础数据的情况下，开展粉末冶金高温合金的热挤压组织性能演化及均匀性的研究，对提高我国粉末冶金高温合金制造能力有着关键的作用。

本文作者以FGH96合金为研究对象，系统研究了热挤压态镍基粉末冶金高温合金FGH96纵向(沿挤压方向)和横向(垂直于挤压方向)的显微组织及力学性能，并分析该合金在不同方向和不同温度下失效机制及变形后的显微组织演化。为探究热挤压工艺对镍基粉末冶金高温合金组织及性能的作用机制奠定了基础。

1  实验

1.1  实验材料

本实验中采用的粉末为氩气雾化制粉(AA)，FGH96合金名义成分如表1所示，氧含量为7.6×10^-5，粉末平均粒度为50~80 μm。经304不锈钢包套密封，在1090 ℃、150 MPa的条件下进行热等静压，时间为3 h。热等静压成型后，在1146 ℃条件下进行热挤压，挤压比为6:1。挤压完成后，用电火花线切割去除挤压棒外层的不锈钢包套，得到直径约d 30 mm的圆柱形试样。

表1  FGH96粉末的名义成分

Table 1  Nominal composition of FGH96 powder (mass fraction, %)

1.2  实验方法

用电火花线切割切取拉伸试样，横向及纵向的取样方式如图1所示，其中图1(a)所示为横向及纵向的定义，图1(b)所示为拉伸试样尺寸。将拉伸试样经砂纸打磨后进行真空封管处理，之后进行热处理。热处理制度为(1150 ℃, 1 h)+(油淬, 760 ℃, 8 h)+空冷。热处理后的拉伸试样再经过表面磨、抛处理后，在万能力学试验机上完成拉伸试验，该设备高温炉控温精度为±3 ℃。实验条件如下：温度25~750 ℃，应变速率为10^-4 s^-1。金相腐蚀剂为5 g CuCl₂+100 mL HCl+100 mL C₂H₅OH，腐蚀时间约为90 s。用于观察γ′相的腐蚀剂配方为5 mL H₂O+5 mL HNO₃+5 mL CH₃COOH+ (1~2滴)HF，腐蚀时间约为10~12 s。用金相显微镜Leica(DM 4000M)，EBSD(NORDLYS NL 04-2364-30)扫描电镜(FEI Quanta 650)和透射电镜(FEI TECNAI G2)分析该合金显微组织、断面形貌及变形后显微结构。

图1  横向及纵向取样示意图及拉伸试样尺寸

Fig. 1  Schematic diagram of defining transverse and longitudinal directions(a) and tensile specimen size(b) (Unit: mm)

2  结果与讨论

2.1  FGH96合金的金相组织

图2所示为FGH96合金经过热处理前、后的金相组织。根据该合金名义成分，经Thermo-calc(TTNi8数据库)计算，该合金γ′相完全固溶温度为1137 ℃。热处理后的横向金相组织为典型的等轴晶结构(见图2(a))，较大晶粒与较小晶粒相间分布，部分晶粒内可以观察到退火孪晶。同时，还可以观察到一些明显的孔洞，呈离散状分布于晶界处。和热处理前横向组织(见图2(c))相比，基本没有残留的PPB存在，说明在热挤压的作用下，该合金经过大变形后PPB得到了很好的消除。经EBSD统计分析，横向试样晶粒大小主要集中在4-20 μm区间内，最大晶粒尺寸为52 μm，且平均晶粒尺寸为16.7 μm(见图3(a))。

图2(b)所示为FGH96合金热处理后纵向试样的金相组织。该方向的金相组织也为等轴晶结构，大、小晶粒相间分布，PPB消除完全，且孔洞数量明显少于横向试样。与热处理前纵向组织(见图2(d))相比，残留PPB基本得到完全消除。图3(b)所示为纵向试样晶粒尺寸分布图，该方向试样平均晶粒尺寸为16.9 μm，与横向组织相当，但该方向试样存在少量粗大晶粒，晶粒尺寸≥50 μm的晶粒约占4%。

图2  FGH96合金热处理前与热处理后的金相组织

Fig. 2  Microstructures of FGH96 superalloy before and after heat treatment

图3  FGH96合金热处理后金相组织晶粒大小分布图

Fig. 3  Grain size distribution diagrams of FGH96 superalloy after heat treatment

2.2  FGH96合金的γ′相分析

图4所示为热处理后FGH96合金横向和纵向试样组织中析出的γ′相。如图4(a)所示，由于热处理方式为过固溶处理，热处理后横向试样组织中一次γ′相基本溶解完全，γ′相变成由二次γ′相和三次γ′相组成的双模式γ′相结构。二次γ′相分布较为均匀，主要分布于晶内，其形貌主要为不规则四边形或近圆形，且大小约为90~100 nm。三次γ′相则主要分布于晶界处，呈不连续点状分布，也有少量的分布于晶内二次γ′相之间的空隙处，主要表现为近圆形，尺寸约为10~15 nm。

图4(b)所示为FGH96合金纵向组织中γ′相的析出情况。同于横向试样的显微组织，纵向组织中一次γ′相溶解完全，变成双模式γ′相结构，且二次γ′相和三次γ′相的大小、形貌及分布均与横向组织无明显差异。

利用图像处理软件IPP(Image Pro Plus)测定了FGH96合金热处理后γ'相的体积分数。其中体积分数由面积分数代替，并且每种状态下的试样至少统计了3幅不同位置的SEM显微组织照片，计算公式如下：

                                    (1)

式中：A_f为面积分数；A_p为γ′相的总面积；A_t为显微组织照片总面积。

结果表明，FGH96合金热处理后横向及纵向组织中γ′相的体积分数分别为40.94%和42.03%。结合Thermo-Calc计算结果，760 ℃条件下，该合金在热力学平衡态时γ′相含量为44.09%。比较说明：经过热处理后，该合金中γ′相变的较为均匀，且横向及纵向试样中γ′相含量基本相同。

2.3  FGH96合金的EBSD分析

图5所示为FGH96合金经过热处理后横向及纵向试样的EBSD分析。结果显示，该合金横向组织为典型等轴状晶粒结构，且没有明显织构(见图5(a))，但存在少量粗大晶粒(见图5(b))。热处理后仍有部分孪晶组织，说明热处理过程对孪晶组织没有明显的影响。同时，热处理后，纵向试样也为等轴晶结构，晶粒组织没有明显的择优取向(见图5(c))。相较于横向晶粒结构，纵向试样中晶粒大小分布更加均匀，晶粒尺寸相差不大(见图5(d))。

2.4  FGH96合金的拉伸力学性能

图6所示为取样方向对FGH96合金拉伸性能的影响，包括抗拉强度(见图6(a))、伸长率(见图6(b))和断面收缩率(见图6(c))。每个实验温度下均进行2~3次拉伸测试，保证拉伸试样在标距内部断裂。图6(a)表明：横向和纵向试样抗拉强度总体上都随着温度的升高而降低，且在25~650 ℃区间内下降的较为缓慢，当温度超过650 ℃时，下降速率显著增快，ZHONG等^[15]及BAI等^[17]的研究工作也得到了该结论。在相同温度条件下，横向试样的抗拉强度明显低于纵向试样的抗拉强度，在25~650 ℃温度区间内，横向试样的抗拉强度比纵向试样的低约200 MPa；750 ℃时，横向试样的抗拉强度比纵向试样的低150 MPa左右。如图6(b)所示，横向及纵向试样的伸长率总体上都是随着温度的升高而降低，室温条件下，横向试样的伸长率略高于纵向试样的伸长率，但在温度为400 ℃时，横向试样的伸长率较低，这是因为在该实验温度下，横向试样已经出现部分沿晶断裂区域，而沿晶裂纹的出现能加速裂纹的扩展，从而使得伸长率降低。断面收缩率方面(图6(c))，横向试样及纵向试样随温度的变化趋势基本一致，在25~650 ℃的温度区间内，变化较缓慢，在更高温度下，下降更为明显。

图4  FGH96合金热处理后的显微结构

Fig. 4  Microstructures of FGH96 superalloy after heat treatment

图5  FGH96合金热处理后EBSD分析结果

Fig. 5  EBSD analysis results of FGH96 superalloy after heat treatment

图6  FGH96抗拉强度、伸长率及断面收缩率与温度的关系

Fig. 6  Relationships between ultimate tensile strength(a), elongation(b), area reduction(c) and temperature

2.5  FGH96合金的失效机制

图7所示为横向试样经拉伸变形后断面形貌分析。宏观上，随着温度的升高，断面的粗糙度明显增加。在25 ℃条件下，断面呈现为典型的穿晶断裂。在断面处可以清楚的观察到等轴韧窝(见图7(a))。在温度为400 ℃时，断面出现呈块状分布且不连续的沿晶断裂区域，其余部分仍为穿晶断裂，失效方式转变为包括穿晶断裂和沿晶断裂的混合断裂机制。且在沿晶断裂区域，可以观察到明显的晶面及微孔洞(见图7(b))。当温度为650 ℃时，沿晶断裂的区域面积增大，且在沿晶断裂区域内出现明显的二次沿晶裂纹(见图7(c))。当温度达到750 ℃时，失效机制变成以沿晶断裂为主导，同时能观察到更多的二次裂纹和氧化薄层(见图7(d))。国内外学者的研究也得到了类似结论^[15-16]。BAI等^[17]的研究则表明，在Ni-Cr-W高温合金中类似失效机制是由晶界处析出的碳化物的种类及形貌的变化决定的。

图8所示为纵向试样的断面形貌图。同于横向试样断面，宏观上断面的粗糙度也随着温度的升高明显增加。在25 ℃条件下，纵向试样的断面较为平整，为典型的穿晶断裂(见图8(a))。在400 ℃条件下，失效方式也为穿晶断裂，且在断面处可以清楚的观察到等轴韧窝(见图8(b))。当温度为650 ℃时，断口表面粗糙度增加的同时，部分区域呈现为沿晶断裂，出现明显的二次沿晶裂纹(见图8(c))。断裂机制从较低温度  (25 ℃和400 ℃)条件下的穿晶断裂转变为混合断裂模式，且沿晶断裂区域呈不连续的离散分布。当温度达到750 ℃时，沿晶断裂区域的百分比进一步增大，同时能观察到更多的二次裂纹和氧化薄层(见图8(d))。

2.6  FGH96合金低温脆断实验分析

图9所示为FGH96合金横向及纵向试样经过低温脆断实验后的断面分析。宏观上，经低温处理后，纵向试样(断面垂直于挤压方向，见图中标注)及横向试样(断面平行于挤压方向，见图中标注)断面都较为平整，为典型的脆性断裂(见图9(a)、(c))。局部区域能分别观察到明显的二次沿晶裂纹和裸露的晶面(见图9(b)和(d))。这是因为在热挤压过程中由于应变速率非常大，足以满足发生动态再结晶所需的临界变形量，使得在该热变形过程中发生了动态再结晶，且形成的新晶粒发生了一定程度的长大。同时，动态再结晶形成的新晶粒也是沿晶裂纹优先形核地方和扩展通道。

图7  FGH96合金横向试样断面形貌

Fig. 7  Fracture surface morphologies of transverse FGH96 specimens failed at different temperatures

图8  FGH96合金纵向试样断面形貌图

Fig. 8  Fracture surface morphologies of longitudinal FGH96 tensile specimens failed at different temperatures

图9  FGH96合金低温脆断实验断面形貌

Fig. 9  Fracture surface morphologies of FGH96 specimens after liquid nitrogen cooling

2.7  FGH96合金拉伸变形后显微结构特征分析

图10所示为横向试样经拉伸变形后的显微结构。图10(a)所示为横向试样在25 ℃条件下经过拉伸试验后的变形组织。在该条件下，可以清楚地看到均匀分布的二次γ′相，呈蝶形、不规则四边形或近球形，直径约为100 nm(见图10(a))。图10(b)所示为基体的衍射斑点，为典型的FCC超点阵结构。

但在650 ℃条件下，拉伸变形后试样的显微结构则有明显的差别。可以观察到高密度的位错缠结分布于γ/γ′相界面(见图10(c))。同时在γ′相内出现部分层错和位错组排(见图10(d))，表明经高温拉伸变形条件下，γ′相较易被位错线切割。这是由于经过热处理的FGH96合金在低应变速率和高温度拉伸条件下，变形时间较长，受合金元素扩散的影响，使得γ/γ′界面能较低，从而导致容易被位错线切割^[18]。

图11所示为纵向拉伸试样在25 ℃和650 ℃条件下经拉伸变形后的显微组织。当拉伸温度为25 ℃时，可以观察到明显的微孪晶(见图11(a))，并且在孪晶界处有高密度的位错缠结。图11(b)所示为对应孪晶处的原子像及衍射斑点。PANDE等^[19-20]通过考虑孪晶增强作用提出了修正Hall-Petch公式：

                    (2)

式中：为等效强度；为摩擦应力；k为材料常数；为孪晶密度；D为通过截线法计算的平均晶粒尺寸。孪晶的存在使得合金抗拉强度增大，这是因为孪晶界面在一定程度上等效于晶界，从而使得等效晶粒尺寸减小、强度提高；从而使得室温条件下，纵向试样的抗拉强度高于横向试样的(见图6(a))。

但在650 ℃条件下，拉伸变形后试样的显微结构则有明显的差别。图11(c)中可观察到均匀分布的二次γ′相，尺寸约为100 nm，呈不规则四边形或蝶形。同时能清楚观察到位错在γ′相之间弯曲，并在有些γ′相质点周围留下位错环(见图11(d))，显然合金中的γ′沉淀颗粒通过Orowan机制阻碍位错运动，从而起到沉淀强化的作用。这也验证图6(a)中纵向试样在该温度条件下的抗拉强度高于横向试样的。

图10  FGH96合金横向试样在不同温度下经拉伸变形后的TEM像及衍射花样

Fig. 10  TEM microstructures and corresponding diffraction pattern of transverse specimens of FGH96 after tensile deformation at different temperatures

图11  FGH96合金纵向试样在不同温度下经拉伸变形后的TEM像及衍射花样

Fig. 11  TEM microstructures of longitudinal specimens of FGH96 after tensile deformation at different temperatures and corresponding diffraction pattern

3  结论

1) 热挤压态FGH96合金横向(垂直于热挤压方向)和纵向(沿热挤压方向)显微组织均匀，为典型的等轴状晶粒组织，PPB消除完全，且平均晶粒尺寸、γ′相体积分数、形貌及分布基本一致。

2) 热挤压态FGH96合金横向及纵向试样的抗拉强度随温度的变化趋势总体一致，且表现为在25~  650 ℃的温度区间内，抗拉强度随温度缓慢降低；当温度高于650 ℃时，抗拉强度下降显著变快，但横向试样的拉伸强度在相同拉伸条件下低于纵向试样，差值为100~200 MPa。

3) FGH96合金较低温度下的失效方式为完全穿晶断裂，当温度超过转变温度时，失效方式转变成包括穿晶和沿晶的混合断裂机制；横向试样的转变温度约为400 ℃，纵向试样的则约为650 ℃。

4) FGH96合金横向试样变形后的显微组织主要是位错的缠结及层错的出现，纵向试样经拉伸变形后，则能观察到明显的微孪晶，以及位错线切割和绕过γ′相，从而起到增强作用。

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Microstructure and mechanical properties of hot extruded FGH96 powder metallurgy superalloy

LIU Xiao-tao^{1, 2}, DING Han-hui^{1, 2}, YANG Chuan^{1, 3}, LIU Feng^{1, 2}, HUANG Lan^{1, 2}, JIANG Liang^{1, 2}

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Research Institute of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;

3. School of Aerospace and Astronautics, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The deformed microstructure and mechanical properties of hot extruded nickel base P/M superalloy FGH96 were investigated. The transverse direction was defined as being vertical to the direction of hot extrusion, and the longitudinal direction was parallel to that of extrusion. The results indicate that both transverse and longitudinal specimens show equiaxed metallographic microstructure without obvious texture, and the average grain size as well as volume fraction of γ′ precipitation are out of distinct difference. Furthermore, under the condition of strain rate of 1×10^-4 s^-1 , the ultimate tensile strength of both transverse and longitudinal direction specimens of FGH96 superalloys decreases slightly with the temperature elevating from 25 ℃ to 650 ℃, while drops sharply when the temperature is higher than 650 ℃. However, the ultimate tensile strength of transverse specimens is lower than that of longitudinal samples under the same test conditions. The failure mechanisms show a transition from transgranular fracture at 25 ℃ to a mixed mode which includes both transgranular facture and intergranular fracture at higher temperature. The transition temperature of transverse specimens is roughly 400 ℃, while that of longitudinal specimens is around 650 ℃. Tangled dislocations and stacking faults exist clearly in the deformed transverse samples, and it is mainly the twin and interaction between dislocations and γ′ precipitations that occur in the longitudinal specimens after tensile deformation.

Key words: P/M superalloy; grain size; γ′ precipitate; ultimate tensile strength; failure mechanism; deformed microstructure

Foundation item: Project(2013zzts188) supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities of Central South University; Project(2012AA03A514) supported by the National High-Tech Research and Development Program of China; Projects(51401242, 61271356, 51205031, 51301209) supported by the National Natural Science Foundation of China

Received date: 2015-06-29; Accepted date: 2015-11-30

Corresponding author: LIU Feng; Tel: +86-18670324887; E-mail: liufengehe@126.com

(编辑  龙怀中)

基金项目：中南大学中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2013zzts188)；国家高技术研究发展计划资助项目(2012AA03A514)；国家自然科学基金资助项目(51401242，61271356，51205031，51301209)

收稿日期：2015-06-29；修订日期：2015-11-30

通信作者：刘  锋，副教授；电话：18670324887；E-mail: liufengehe@126.com